冷镦钢线材球化试验中显微组织的分析方法以及冷镦钢线材球化退火工艺的指导方法

技术领域

本申请涉及钢材显微组织分析技术领域，具体而言，涉及一种冷镦钢线材球化试验中显微组织的分析方法以及冷镦钢线材球化退火工艺的指导方法。

背景技术

现有技术中，在生产现场对SCM435冷镦钢线材进行球化退火以后，取球化退火完成以后的SCM435冷镦钢线材进行组织检测，可以获知经过球化退火以后，线材的最终组织分布情况。但该方法不能够对球化退火时，线材的组织变化过程进行检测。

发明内容

本申请的目的在于提供一种冷镦钢线材球化试验中显微组织的分析方法以及冷镦钢线材球化退火工艺的指导方法，能够观察到冷镦钢线材球化试验的组织变化情况，从而对冷镦钢线材的球化退火工艺进行指导。

第一方面，本申请提供一种冷镦钢线材球化试验中显微组织的分析方法，包括如下步骤：制样：将冷镦钢线材试样制成符合高温激光共聚焦显微镜试验要求的试验用试样。球化试验；将试验用试样置于高温激光共聚焦显微镜的试验台上，并且使试验用试样的试验观察面朝上，进行球化试验得到多个过程显微组织图片。球化评级：试验用试样进行球化试验以后，使用金相显微镜观察冷却至室温的试验用试样，得到最终显微组织图片，并对最终显微组织图片进行评级。

在一种可能的实施方式中，试验用试样包括多个，每个试验用试样的球化试验的保温温度或保温时间不同。

在一种可能的实施方式中，冷镦钢线材为SCM435冷镦钢线材，球化试验的保温温度在670～790℃，且每隔5～20℃范围内进行一次球化试验。

在一种可能的实施方式中，球化试验中，以40～60℃/min的升温速率升温至200～205℃以后，继续以25～35℃/min的升温速率升温至670～790℃并且保温4～8h，然后以10～20℃/min的降温速率降温至195～200℃，后自然冷却至室温。

在一种可能的实施方式中，球化试验之前，还包括对试验用试样进行如下处理：磨样：对试验用试样进行磨样，使试验用试样的表面光滑。浸蚀：将磨样完成后的试验用试样浸入腐蚀液中，对试验用试样进行浸蚀。标记目标观察区域：在试验观察面上标记四个维氏硬度点，形成目标观察区域。

在一种可能的实施方式中，腐蚀液为体积分数为3％～5％的硝酸酒精溶液。

在一种可能的实施方式中，浸蚀中，将腐蚀液置于超声波清洗机内，然后将磨样完成后的试验用试样浸入腐蚀液中，使试验观察面朝上，对试验用试样进行超声震荡浸蚀20～30s。

在一种可能的实施方式中，磨样中，依次将每个试验用试样进行粗磨、细磨和抛光处理。

在一种可能的实施方式中，目标观察区域为边长为0.3～0.4mm的目标观察区域。

在一种可能的实施方式中，制样之前，还包括对冷镦钢线材试样进行正火预热处理的步骤。

在一种可能的实施方式中，冷镦钢线材为SCM435冷镦钢线材，正火预处理在温度为880～890℃的条件下恒温加热3～4h。

第二方面，本申请提供一种冷镦钢线材球化退火工艺的指导方法，包括上述分析方法，以及：如果最终显微组织图片评级合格，则还包括指导球化退火工艺的步骤：将最终显微组织图片与多个过程显微组织图片进行对比，如果找到与最终显微组织图片组织一致的首次出现的过程显微组织图片，则根据首次出现的过程显微组织图片对应的球化试验条件对冷镦钢线材球化退火工艺进行指导。

本申请实施例提供的冷镦钢线材球化试验中显微组织的分析方法以及冷镦钢线材球化退火工艺的指导方法的有益效果包括：

在对试验用试样进行球化试验处理的过程中，可以通过高温激光共聚焦显微镜将该试样的组织变化过程全部拍摄下来，得到多个过程显微组织图片。球化处理结束以后，对球化结果进行评级，如果球化结果合格，将最终显微组织图片和上述的多个过程显微组织图片进行一一对比，找到与最终显微组织图片组织一致的首次出现的过程显微组织图片，确定该过程显微组织图片对应的球化试验条件(球化保温的温度以及球化保温的时间点)，则说明该球化试验条件为较佳的线材球化退火条件，以便对冷镦钢线材的球化退火工艺进行指导。

进一步地，在对冷镦钢线材进行制样之前，先进行正火预热处理，可以使冷镦钢线材试样的组织细化、碳化物分布均匀化，以便为后续的球化试验进行组织准备，可以简化试样组织状态(例如：正火预处理之前，试样有四种组织状态，正火预处理以后，试样有两种组织状态)，以便更好地观察试验过程中的组织变化。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图也属于本申请的保护范围。

图1为冷镦钢线材球化试验中显微组织的分析方法的流程图；

图2为试验用试样的试验观察面在球化试验前的金相显微组织形貌图片；

图3为本申请实施例12提供的试样的500倍金相显微组织形貌图片；

图4为实施例12提供的球化试验升温至750℃之前的过程显微组织形貌图片；

图5为实施例12提供的球化试验在750℃保温2h时的过程显微组织形貌图片；

图6为实施例12提供的球化试验在750℃保温4h时的过程显微组织形貌图片。

具体实施方式

为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行描述。

图1为本申请提供的冷镦钢线材球化试验中显微组织的分析方法的流程图。请参阅图1，该分析方法包括如下步骤：

S10，正火预热处理：将冷镦钢线材试样在高温下恒温加热一段时间，然后出炉空冷。正火预热处理可以使冷镦钢线材的试样组织细化，碳化物分布均匀化，为后续的球化试验进行组织准备。

其中，冷镦钢线材可以是不同类型的冷镦钢线材，只要需要经过球化退火热处理的冷镦钢线材均在本申请的保护范围之内。对于不同的冷镦钢线材，其正火预热处理的条件不同。

如果冷镦钢线材为SCM435冷镦钢线材，则正火预处理在温度为880～890℃的条件下恒温加热3～4h。

可选地，将SCM435线材试样放入电阻炉，在880～890℃恒温加热3～4h，然后出炉空冷。在一些可能的实施方式中，对于SCM435线材试样，正火预热处理的条件为：恒温加热的温度为880℃，恒温加热的时间为4h；或恒温加热的温度为885℃，恒温加热的时间为3.5h；或恒温加热的温度为890℃，恒温加热的时间为3h。

S20，制样：将冷镦钢线材试样制成符合高温激光共聚焦显微镜试验要求的试验用试样。以便后续通过高温激光共聚焦显微镜对试验用试样的球化试验进行组织检测。

其中，高温激光共聚焦显微镜可以是不同型号的高温激光共聚焦显微镜，本申请不做限定，只要能够在高温条件下对线材的组织进行检测的高温激光共聚焦显微镜均在本申请的保护范围之内。对于不同型号的高温激光共聚焦显微镜，其具有相应匹配的试验用试样。

如果高温激光共聚焦显微镜为VL2000DX-SVF18SP高温激光共聚焦显微镜，则试验用试样的规格是直径为

可选地，截取经过正火预热处理的线材试样，采用机械加工设备将线材试样加工制成直径为

S30，磨样：对试验用试样进行磨样，使试验用试样的表面光滑。

可选地，依次将试验用试样进行粗磨、细磨和抛光处理，使试验用试样的表面更加光滑，得到呈镜面状态的试验观察面，以便后续通过高温激光共聚焦显微镜对球化试验的组织变化细节进行更加准确地观察。

S40，浸蚀：将磨样完成后的试验用试样浸入腐蚀液中，对试验用试样进行浸蚀。试样经过磨制得到光滑表面，光滑表面经过腐蚀剂腐蚀后能显现出试样的组织形貌，可以得到清晰显示试样显微组织状态的试验观察面，能够在后续的高温球化试验过程中观察试样显微组织在高温球化试验过程中的组织状态变化情况。

可选地，腐蚀液为体积分数为3％～5％的硝酸酒精溶液，能够对试验用试样具有更好的浸蚀效果，以便使后续的组织状态变化的情况进行更好的检测。在一些可能的实施方式中，硝酸酒精溶液的体积分数为3％、4％或5％。

将腐蚀液置于超声波清洗机内，然后将磨样完成后的试验用试样浸入腐蚀液中，使试验观察面朝上，对试验用试样进行超声震荡浸蚀20～30s。其中，试验观察面朝上，试验观察面水平设置，试验观察面的各部分在腐蚀液内的压力相同，可以对试验观察面的腐蚀更加均匀，以便后续得到的组织图像更为精确。

S50，标记目标观察区域：在试验观察面上标记四个维氏硬度点，形成目标观察区域。在高温球化试验过程中，试验用试样放置在高温激光共聚焦显微镜内的试验台上，显微镜的试验台会因为热胀冷缩产生一定的位置偏离，而高温激光共聚焦显微镜的观察物镜的位置是相对固定的，这样就会导致原本划定的目标观察区域位置出现偏离。通过将四个维氏硬度点作为位置参考点，形成一个目标观察区域，可以准确锁定试验过程中的目标观察区域，观察目标观察区域内的组织球化转变情况。

可选地，目标观察区域为边长为0.3～0.4mm的目标观察区域。进一步地，目标观察区域为边长为0.3～0.4mm的正方形目标观察区域，可以使观察更加精确。在一些可能的实施方式中，正方形目标观察区域为边长为0.3mm、0.35mm或0.4mm。

S60，球化试验；将试验用试样置于高温激光共聚焦显微镜的试验台上，并且使试验观察面朝上，进行球化试验得到多个过程显微组织图片。

为了对球化退火工艺进行指导，通常需要取多个试验用试样，进行多次球化试验，一个试验用试样对应一个球化试验条件，多个试验用试样分别在不同的球化试验条件下进行，由于球化试验的条件不同，则得到的多个过程显微组织图片也不相同。

可选地，每个试验用试样的球化试验的保温温度或保温时间不同。在对线材进行热处理的时候，热处理的温度这一条件对球化效果的影响最大，所以，选择不同的保温温度对球化后的显微组织进行研究。

例如：冷镦钢线材为SCM435冷镦钢线材，球化试验的保温温度在670～790℃，且每隔5～20℃范围内进行一次球化试验。

可选地，球化试验中，以40～60℃/min的升温速率升温至200～205℃以后，继续以25～35℃/min的升温速率升温至670～790℃并且保温4～8h，然后以10～20℃/min的降温速率降温至195～200℃，后自然冷却至室温。

以40～60℃/min的升温速率从室温加热至200～205℃属于试验的预升温阶段，可以对试样进行烘干处理。以25～35℃/min的升温速率加热至670～790℃属于试验的中速升温阶段，以这个升温速率进行试验可以有效观察到在升温过程中，试样组织状态缓慢变化的过程，可以记录试样组织是否出现球化转变、出现球化转变的开始时刻等试验信息。如果降低升温速率，完成试验过程所需要的时间将成倍增加。如果提高升温速率，则试样在升温过程中的组织状态变化可能会由于变化速度较快而无法有效记录观察。在670～790℃恒温4～8h，通过目标观察区域内组织的相对位置变化与维氏硬度点的位置对比，可以观察到试样组织在670～790℃温度区间内的球化转变过程、组织扩散过程等试验现象，可以记录试样球化转变的开始时刻，球化转变的完成时刻，通过与维氏硬度点的相对距离变化比较可以计算试样在某个温度区间内的球化组织的变化试验数据。以10～20℃/min的降温速率冷却到195～200℃，可以观察试样经过高温球化试验过程后在较慢冷却速率下的组织状态变化过程。

例如：选择7组试验用试样分别进行球化试验，第一组试验用试样在球化试验的时候，保温温度是670℃，并分别保温4h、5h、6h、7h或8h；第二组试验用试样在球化试验的时候，保温温度是690℃，并分别保温4h、5h、6h、7h或8h；第三组试验用试样在球化试验的时候，保温温度是710℃，并分别保温4h、5h、6h、7h或8h；第四组试验用试样在球化试验的时候，保温温度是730℃，并分别保温4h、5h、6h、7h或8h；第五组试验用试样在球化试验的时候，保温温度是750℃，并分别保温4h、5h、6h、7h或8h；第六组试验用试样在球化试验的时候，保温温度是770℃，并分别保温4h、5h、6h、7h或8h；第七组试验用试样在球化试验的时候，保温温度是790℃，并分别保温4h、5h、6h、7h或8h。

高温激光共聚焦显微镜可以进行连续拍摄，对于某一试验用试样，其在进行球化试验的时候，可以把显微组织的变化情况全部拍摄下来，得到多个过程显微组织图片。

S70，球化评级：试验用试样进行球化试验以后，使用金相显微镜观察冷却至室温的试验用试样，得到最终显微组织图片，并对最终显微组织图片进行评级。

将试验用试样球化试验以后的最终显微组织图片与标准评级图谱进行对比分析，对球化结果进行评级，如果评级结果较高，则说明该球化试验条件较好；如果评级较低，则说明该球化试验条件不好。

分析完成以后，可以对冷镦钢线材球化退火工艺的指导方法。如果上述的最终显微组织图片的评级结果较低，则说明该球化试验的工艺不利于用来对冷镦钢线材进行球化退火。

如果最终显微组织图片评级结果较高，则将其用来指导球化退火工艺：将最终显微组织图片与多个过程显微组织图片进行对比，如果找到与最终显微组织图片组织一致的首次出现的过程显微组织图片，则根据首次出现的过程显微组织图片对应的球化试验条件对冷镦钢线材球化退火工艺进行指导。

对于评级结果较高的球化试验处理后的产品，通常情况下，在球化试验的过程中，当球化处理在保温阶段时，刚开始，可以通过过程显微组织图片观察到组织转变过程以及组织扩散等过程；然后保温一段时间以后，过程显微组织图片显示的组织不再发生变化，则该组织形态即为球化处理后的产品的组织形态，则首次出现的过程显微组织图片(首次与最终组织图片)时的工艺即为最佳的球化退火工艺。可选地，找出首次出现的过程显微组织图片时的保温温度以及保温时间，该保温温度以及保温时间即为球化退火的最佳工艺参数。

例如：第一个试验用试样的球化试样的条件如下：以50℃/min的升温速率升温至200～205℃以后，继续以30℃/min的升温速率升温至670℃并且保温5h，然后以15℃/min的降温速率降温至195～200℃，后自然冷却至室温。

用金相显微镜观察经过上述球化试验以后的试样的最终显微组织图片，并对其进行评级，评级结果是3级，则说明该球化试验的工艺不利于用来对冷镦钢线材进行球化退火。

第二个试验用试样的球化试样的条件如下：以50℃/min的升温速率升温至200～205℃以后，继续以30℃/min的升温速率升温至730℃并且保温8h，然后以15℃/min的降温速率降温至195～200℃，后自然冷却至室温。

用金相显微镜观察经过上述球化试验以后的试样的最终显微组织图片，并对其进行评级，评级结果是6级，则说明该球化试验的工艺可以用来对冷镦钢线材进行球化退火。

则需要对球化退火工艺进行进一步指导，在球化试验的过程中，通过高温激光共聚焦显微镜对试样的组织变化过程进行拍摄得到多张过程显微组织图片，其中，以50℃/min的升温速率升温至200～205℃以后，继续以30℃/min的升温速率升温至730℃这一阶段，拍摄了N张过程显微组织图片；升温至730℃并且保温8h这一阶段，也拍摄了多张过程显微组织图片，分别在730℃保温1h拍摄第N+1张过程显微组织图片，在730℃保温2h拍摄第N+2张过程显微组织图片，在730℃保温3h拍摄第N+3张过程显微组织图片，在730℃保温4h拍摄第N+4张过程显微组织图片，在730℃保温5h拍摄第N+5张过程显微组织图片，在730℃保温6h拍摄第N+6张过程显微组织图片，在730℃保温7h拍摄第N+7张过程显微组织图片，在730℃保温8h拍摄第N+8张过程显微组织图片。

将最终显微组织图片与N+8张过程显微组织图片进行对比，发现第N+5张过程显微组织图片为首次出现的与最终显微组织图片一致的过程显微组织图片，第N+5张过程显微组织图片出现的条件是在730℃下保温5h，则对冷镦钢线材球化退火工艺进行指导：以50℃/min的升温速率升温至200～205℃以后，继续以30℃/min的升温速率升温至730℃并且保温5h，然后以15℃/min的降温速率降温至195～200℃，后自然冷却至室温。

为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

实施例

冷镦钢线材球化试验中显微组织的分析方法，包括如下步骤：

(1)，正火预热处理：将SCM435线材试样放入电阻炉，在885℃恒温加热3.5h，然后出炉空冷。

(2)，制样：截取经过正火预热处理的线材试样，采用机械加工设备将线材试样加工制成直径为

(3)，磨样：采用磨抛机对试验用试样的试验观察面进行粗磨、细磨和抛光处理。

(4)，浸蚀：将4％的硝酸酒精溶液置于超声波清洗机内，然后将磨样完成后的试验用试样浸入4％的硝酸酒精溶液中，使试验观察面朝上，对试验用试样进行超声震荡浸蚀20～30s。

(5)，标记目标观察区域：在每个试验观察面上标记四个维氏硬度点，形成边长为0.35mm的正方形目标观察区域。

(6)，球化试验；将试验用试样放置在高温激光共聚焦显微镜内的试验台上，以50℃/min的升温速率升温至200～205℃以后，继续以30℃/min的升温速率升温至X℃并且保温Y h，然后以15℃/min的降温速率降温至195～200℃，后自然冷却至室温；并且在这个过程中使用高温激光共聚焦显微镜持续拍摄试验观察面，得到多个过程显微组织图片。

(7)，球化评级：试验用试样进行球化试验以后，使用金相显微镜观察冷却至室温的试验用试样，得到最终显微组织图片，并对最终显微组织图片进行评级。

其中，X和Y的值的选择如下表1，并对每个试样的最终显微组织图片进行拍摄，得到金相显微组织形貌图片并对金相图进行评级，评级结果如表1：

表1 SCM435盘条球化退火试验以后的金相图的评级结果

从表1可以看出，对于SCM435线材试样，当球化保温温度为670℃时，不管保温时间为多少，球化评级的结果均为3级，则说明该球化保温温度不能够满足球化试验的需求。当球化保温温度为690-750℃时，保温时间达到一定的长度，球化评级的结果均为4级及以上，则说明该球化保温温度能够满足球化试验的需求。进一步地，球化保温温度为730℃时，球化评级的结果为6级，球化试验的效果最好，说明该球化保温温度为较佳的球化保温温度。当球化保温温度为770℃时，保温时间为4h，球化评级的结果为4级；保温时间为5h，球化评级的结果为3级，保温时间越长，球化评级的结果反而减小，说明该球化保温温度不是球化试验的较佳温度。当球化保温温度为790℃时，不管保温时间为多少，球化评级的结果均为3级或2级，则说明该球化保温温度不能够满足球化试验的需求。

实验例1

使用金相显微镜对实施例中步骤(4)提供的SCM435线材的试验观察面进行观察，得到图2为试验用试样的试验观察面在球化试验前的显微组织形貌图片。从图2可以看出，试样磨制好后，采用腐蚀液腐蚀出的试样显微组织状态，是试样在球化试验前的原始组织状态。其铁素体和珠光体的颗粒均较大，团聚现象较为严重。

图3为本申请实施例12提供的试样的500倍金相显微组织形貌图片。对图3的金相图进行评级，评级结果为四级，说明该球化试验的工艺可以用来对SCM435线材进行球化退火。

分别取实施例12中的多个过程显微组织图片，其中，图4为球化试验升温至750℃之前的过程显微组织形貌图片；图5为球化试验在750℃保温2h时的过程显微组织形貌图片；图6为球化试验在750℃保温4h时的过程显微组织形貌图片。从图4-图6可以看出，球化试验的过程中，会使组织扩散，球化转变较为明显。通过观察过程显微组织形貌图片，能够获知在该球化保温温度下的较佳保温时间。

以上所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围，而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。