一种以脂肪酸铅为铅源制备致密PbS量子点薄膜方法

技术领域

本发明属于半导体纳米材料制备技术领域，具体涉及一种以脂肪酸铅为铅源制备致密PbS量子点薄膜的方法。

背景技术

随着能源危机和环境污染的加剧，人们迫切的需要寻求一种无污染，可再生的清洁能源。太阳能以其取之不尽、用之不竭、安全无污染以及成本低等优点备受关注。与传统能源相比，太阳能发电具有良好的应用前景和巨大发展潜力。PbS量子点作为一种半导体材料在钙钛矿太阳能电池中具有非常重要的应用，致密PbS量子点薄膜有望使钙钛矿太阳能电池实现更高的光电转换效率。

发明内容

为此，本发明目的是提供一种以脂肪酸铅为铅源制备制备致密PbS量子点薄膜的方法。

一种以脂肪酸铅为铅源制备致密PbS量子点薄膜方法，包括配置前驱体溶液、配制Na2S溶液和旋涂前驱体溶液。

进一步地，以脂肪酸铅为铅源制备致密PbS量子点薄膜方法具体做法：

一、配置前驱体溶液。首先称取一定质量的PbO和脂肪酸溶于乙醇中，保持在70℃-90℃条件下加热并搅拌50min-60min至溶液无色透明，即获得高浓度的脂肪酸铅前驱体溶液。将该溶液在流水下冷却至室温后，使用0.22μm微孔滤膜过滤，最后用无水乙醇稀释得到前驱体溶液。

二、配制Na2S溶液，Na2S溶液中无水甲醇和去离子水的体积比为95：5。首先将Na2S·9H2O溶于去离子水中，制备得到0.1mol/L的Na2S水溶液。然后分别移取一定量的该溶液和去离子水添加到甲醇中，得到0.002mol/L的Na2S溶液。接着将1,2-乙二硫醇(EDT)加入到无水乙醇中得到1％体积分数的乙二硫醇溶液。

三、旋涂前驱体溶液。首先把生长有TiO2纳米棒阵列的FTO导电玻璃置于旋涂机转盘中心，启动真空泵抽真空按钮吸牢。将脂肪酸铅前驱体溶液滴在TiO2纳米棒阵列表面，迅速启动旋涂按钮，在1500r·min-1下旋涂20s-30s，接着将Na2S溶液滴在刚才吸附了脂肪酸铅的TiO2纳米棒阵列表面，在1500r/min下旋涂20s-30s，接着滴加体积分数为1％的EDT乙醇溶液，在1500r·min-1下旋涂20s-30s。以上三步旋涂作为一个循环，分别重复25次。

与现有技术相比，本方法可以制备致密均匀的PbS量子点薄膜，且该方法制得的PbS量子点薄膜可以用于敏化太阳能电池，具有较好的光电转换效率。

附图说明

图1为本发明中使用Pb(C3H7COO)2、Pb(C5H11COO)2和Pb(C7H15COO)2沉积PbS QDs的表面扫描电镜照片；

图2为本发明中使用不同脂肪酸铅在TiO2纳米棒阵列上沉积的PbS QDs断面电镜照片，

(a)Pb(C3H7COO)2，(b)Pb(C5H11COO)2，(c)Pb(C7H15COO)2；

图3为本发明中使用不同脂肪酸铅在TiO2纳米棒阵列上沉积的PbS QDs断面电镜照片，

(a)Pb(C3H7COO)2，(b)Pb(C5H11COO)2，(c)Pb(C7H15COO)2；

图4为本发明中使用不同脂肪酸铅在TiO2纳米棒阵列上沉积的PbS QDs高分辨XRD衍射花样，

(a)Pb(C3H7COO)2，(b)Pb(C5H11COO)2，(c)Pb(C7H15COO)2；

图5为本发明中以不同脂肪酸铅为铅源的全固态PbS量子点敏化TiO2纳米棒阵列太阳电池的光电流-电压曲线，(a)Pb(C3H7COO)2，(b)Pb(C5H11COO)2，(c)Pb(C7H15COO)2；

图6为本发明中使用不同脂肪酸铅的全固态PbS量子点敏化太阳电池的能奎斯特图(插图为等效电路)，(a)Pb(C3H7COO)2，(b)Pb(C5H11COO)2，(c)Pb(C7H15COO)2；

图7为本发明中以Pb(C7H15COO)2为铅源的全固态PbS量子点敏化TiO2纳米棒阵列太阳电池的IPCE光谱。

具体实施方式

为了使本发明的目的和优点更加清楚明白，下面结合实施例对本发明作进一步描述；应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。

下面参照附图来描述本发明的优选实施方式。本领域技术人员应当理解的是，这些实施方式仅仅用于解释本发明的技术原理，并非在限制本发明的保护范围。

需要说明的是，在本发明的描述中，术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”等指示的方向或位置关系的术语是基于附图所示的方向或位置关系，这仅仅是为了便于描述，而不是指示或暗示所述装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

此外，还需要说明的是，在本发明的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域技术人员而言，可根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

实施例一

本实施例提供一种以脂肪酸铅为铅源制备致密PbS量子点薄膜方法，其具体做法为：

首先称取0.1674g PbO和0.1322g C3H7COOH溶解到50mL乙醇中，保持在80℃条件下加热并搅拌60min至溶液无色透明，即获得0.015mol/L的Pb(C3H7COO)2前驱体溶液。将该溶液在流水下冷却至室温后，使用0.22μm微孔滤膜过滤，最后用无水乙醇稀释得到0.005mol/L的Pb(C3H7COO)2前驱体溶液。

配制了0.002mol/L的Na2S溶液，Na2S溶液中无水甲醇和去离子水的体积比为95：5，具体步骤为：将0.2402g Na2S·9H2O溶于10mL去离子水中，制备得到0.1mol/L的Na2S水溶液。然后分别移取400μL 0.1mol/L该溶液和600μL去离子水添加到19mL甲醇中，即得到0.002mol/L的Na2S溶液。接着将100μL的1,2-乙二硫醇(EDT)加入到9.9mL无水乙醇中得到1％体积分数的乙二硫醇溶液。

把生长有TiO2纳米棒阵列的FTO导电玻璃置于旋涂机转盘中心，启动真空泵抽真空按钮吸牢。将100μL 0.005mol/L的脂肪酸铅前驱体溶液滴在TiO2纳米棒阵列表面，迅速启动旋涂按钮，在1500r·min-1下旋涂20s，接着将100μL 0.002mol/L的Na2S溶液滴在刚才吸附了脂肪酸铅的TiO2纳米棒阵列表面，在1500r/min下旋涂20s，接着滴加100μL体积分数为1％的EDT乙醇溶液，在1500r·min-1下旋涂20s。以上三步旋涂作为一个循环，分别重复25次。

实施例二

本实施例提供一种以脂肪酸铅为铅源制备致密PbS量子点薄膜方法，其具体做法为：

首先称取0.1674g PbO和0.1742g C5H11COOH溶解到50mL乙醇中，保持在80℃条件下加热并搅拌60min至溶液无色透明，即获得0.015mol/L的Pb(C5H11COO)2前驱体溶液。将该溶液在流水下冷却至室温后，使用0.22μm微孔滤膜过滤，最后用无水乙醇稀释得到0.005mol/L的Pb(C5H11COO)2前驱体溶液。

配制了0.002mol/L的Na2S溶液，Na2S溶液中无水甲醇和去离子水的体积比为95：5，具体步骤为：将0.2402g Na2S·9H2O溶于10mL去离子水中，制备得到0.1mol/L的Na2S水溶液。然后分别移取400μL 0.1mol/L该溶液和600μL去离子水添加到19mL甲醇中，即得到0.002mol/L的Na2S溶液。接着将100μL的1,2-乙二硫醇(EDT)加入到9.9mL无水乙醇中得到1％体积分数的乙二硫醇溶液。

把生长有TiO2纳米棒阵列的FTO导电玻璃置于旋涂机转盘中心，启动真空泵抽真空按钮吸牢。将100μL 0.005mol/L的脂肪酸铅前驱体溶液滴在TiO2纳米棒阵列表面，迅速启动旋涂按钮，在1500r·min-1下旋涂20s，接着将100μL 0.002mol/L的Na2S溶液滴在刚才吸附了脂肪酸铅的TiO2纳米棒阵列表面，在1500r/min下旋涂20s，接着滴加100μL体积分数为1％的EDT乙醇溶液，在1500r·min-1下旋涂20s。以上三步旋涂作为一个循环，分别重复25次。

实施例三

本实施例提供一种以脂肪酸铅为铅源制备致密PbS量子点薄膜方法，其具体做法为：

首先称取0.1674g PbO和0.2163g C7H15COOH溶解到50mL乙醇中，保持在80℃条件下加热并搅拌60min至溶液无色透明，即获得0.015mol/L的Pb(C7H15COO)2前驱体溶液。将该溶液在流水下冷却至室温后，使用0.22μm微孔滤膜过滤，最后用无水乙醇稀释得到0.005mol/L的Pb(C7H15COO)2前驱体溶液。

配制了0.002mol/L的Na2S溶液，Na2S溶液中无水甲醇和去离子水的体积比为95：5，具体步骤为：将0.2402g Na2S·9H2O溶于10mL去离子水中，制备得到0.1mol/L的Na2S水溶液。然后分别移取400μL 0.1mol/L该溶液和600μL去离子水添加到19mL甲醇中，即得到0.002mol/L的Na2S溶液。接着将100μL的1,2-乙二硫醇(EDT)加入到9.9mL无水乙醇中得到1％体积分数的乙二硫醇溶液。

把生长有TiO2纳米棒阵列的FTO导电玻璃置于旋涂机转盘中心，启动真空泵抽真空按钮吸牢。将100μL 0.005mol/L的脂肪酸铅前驱体溶液滴在TiO2纳米棒阵列表面，迅速启动旋涂按钮，在1500r·min-1下旋涂20s，接着将100μL 0.002mol/L的Na2S溶液滴在刚才吸附了脂肪酸铅的TiO2纳米棒阵列表面，在1500r/min下旋涂20s，接着滴加100μL体积分数为1％的EDT乙醇溶液，在1500r·min-1下旋涂20s。以上三步旋涂作为一个循环，分别重复25次。

至此，已经结合附图所示的优选实施方式描述了本发明的技术方案，但是，本领域技术人员容易理解的是，本发明的保护范围显然不局限于这些具体实施方式。在不偏离本发明的原理的前提下，本领域技术人员可以对相关技术特征做出等同的更改或替换，这些更改或替换之后的技术方案都将落入本发明的保护范围之内。

以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明；对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。