一种钙钛矿量子点修饰的磁性生物炭复合纳米材料的制备方法

技术领域

本发明涉及生物化学材料领域，特别是一种钙钛矿量子点修饰的磁性生物炭复合纳米材料的制备方法。

背景技术

近年来，量子点作为新型荧光标签被广泛应用于免疫层析检测系统，这些基于量子点的荧光免疫层析实现了多种生化分子的快速检测。量子点标签产生光稳定的、强劲的、可读的荧光信号用于目标物质的定量检测，因此可以很好的替代传统采用的胶体金标签。但由于常用无机量子点的小尺寸效应(＜20纳米) 且组成成分毒性较大(镉、碲、硒等)，在免疫层析应用中仍然存在一些瓶颈，如小尺寸的量子点在抗体修饰或者材料制备过程中难以离心回收、残留的量子点污染环境等。

磁性纳米材料稳定性好、毒性小、可通过磁分离作用分离，因此可以避免离心或者过滤等操作。将磁性纳米颗粒与量子点整合在一个纳米结构上制备出的新型磁性量子点纳米材料既具有量子点优异的光学特性，又具有磁性材料稳定、可富集的优点，是一类高性能的纳米材料。但磁性量子点材料制备工艺复杂，目前报道的少数几种磁性磁性量子点材料难以做到同时具有好的磁性能与分散性能。

发明内容

本发明的目的是要解决现有技术中存在的不足，提供一种钙钛矿量子点修饰的磁性生物炭复合纳米材料及制备方法和应用。

为达到上述目的，本发明是按照以下技术方案实施的：

一种钙钛矿量子点修饰的磁性生物炭复合纳米材料的制备方法，包括以下步骤：

S1、将Fe

S2、制备羧基化生物炭纳米粒子cNDs；

S3、将聚乙烯亚胺PEI修饰的Fe

S4、制备氨基化钙钛矿量子点；

S5、制备钙钛矿量子点修饰的磁性生物炭复合纳米材料：将生物炭外壳的磁性复合物Fe

进一步，所述S2中制备羧基化生物炭纳米粒子cNDs的具体步骤为：

S21、将生物炭置于马弗炉中，在425℃下退火4h，得到纳米生物炭粉末；

S22、将退火的纳米生物炭粉末分散于强氧化性混合酸液中，并在200W的功率下超声分散1h；然后将其转移到100mL圆底烧瓶中于80℃恒温搅拌48h；

S23、搅拌结束后，待混合液冷却至室温，以8000r/min离心5min得到纳米生物炭沉淀；

S24、所得纳米生物炭沉淀先用反渗透水洗涤两次后，再分别用0.1MNaOH 溶液和HCl溶液在100℃下各搅拌洗涤2h，最后将沉淀离心干燥得到羧基化生物炭纳米粒子。

进一步，所述S4中制备氨基化钙钛矿量子点的具体步骤为：

将CsBr、PbBr

优选地，所述S1中Fe

优选地，所述S1中的聚乙烯亚胺PEI的分子量为4000～130000，聚乙烯亚胺PEI溶液的浓度为0.1mg/mL-10mg/mL。

优选地，所述S22中强氧化性混合酸液为体积比为3:1的H

优选地，所述羧基化生物炭纳米颗粒的粒径范围为5-200nm。

优选地，所述氨基化钙钛矿量子点的粒径大小为5-50nm。

另外，本发明还提供了一种由上述钙钛矿量子点修饰的磁性生物炭复合纳米材料的制备方法制得的钙钛矿量子点修饰的磁性生物炭复合纳米材料，所述钙钛矿量子点修饰的磁性生物炭复合纳米材料粒径大小为100nm-600nm。

本发明的所述钙钛矿量子点修饰的磁性生物炭复合纳米材料作为高性能磁性量子点标签，所述钙钛矿量子点修饰的磁性生物炭复合纳米材料表面还修饰有检测抗体，检测抗体通过磁性生物炭外壳羧基基团与检测抗体的氨基端肽链偶联。

与现有技术相比，本发明用Fe

附图说明

图1为本发明的制备流程图。

图2为本发明制备过程中固体颗粒的TEM图；其中(a)图为Fe

图3为本发明的钙钛矿量子点修饰的磁性生物炭复合纳米材料 Fe

图4为表面抗体修饰的钙钛矿量子点修饰的磁性生物炭复合纳米材料 Fe

图5为磁性量子点标签作为磁性荧光标签与免疫层析系统联用快速检测金黄色葡萄球菌的实验流程图。

图6为磁性量子点标签免疫层析系统检测金黄色葡萄球菌的测试分析结果；其中：(a)为检测不同浓度金黄色葡萄球菌样本(107cells/mL-0cells/mL)的试纸条荧光结果(365nm波长紫外激发)；(b)为根据金黄色葡萄球菌浓度和T线荧光信号强度，建立了基于磁性量子点标签的荧光信号的校准曲线。

图7为建立的基于双层磁性量子点标签的免疫层析系统在真实生物样本中的工作情况图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步的详细说明。此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定发明。

实施例1

如图1所示，本实施例提供了一种钙钛矿量子点修饰的磁性生物炭复合纳米材料的制备方法，包括以下步骤：

S1、将10mgFe

S2、制备粒径为5nm的羧基化生物炭纳米粒子cNDs；

S21、将10g生物炭置于马弗炉中，在425℃下退火4h，得到纳米生物炭粉末；

S22、将退火的纳米生物炭粉末分散于强氧化性混合酸液中，强氧化性混合酸液为体积比为3:1的H

S23、搅拌结束后，待混合液冷却至室温，以8000r/min离心5min得到纳米生物炭沉淀；

S24、所得纳米生物炭沉淀先用反渗透水洗涤两次后，再分别用0.1MNaOH 溶液和HCl溶液在100℃下各搅拌洗涤2h，最后将沉淀离心干燥得到粒径为5nm 的羧基化生物炭纳米粒子；

S3、将10mg聚乙烯亚胺PEI修饰的Fe

S4、制备氨基化钙钛矿量子点：

将10mgCsBr、10mgPbBr

S5、制备钙钛矿量子点修饰的磁性生物炭复合纳米材料：将10mg生物炭外壳的磁性复合物Fe

实施例2

如图1所示，本实施例提供了一种钙钛矿量子点修饰的磁性生物炭复合纳米材料的制备方法，包括以下步骤：

S1、将10mgFe

S2、制备粒径为200nm的羧基化生物炭纳米粒子cNDs；

S21、将10g生物炭置于马弗炉中，在425℃下退火4h，得到纳米生物炭粉末；

S22、将退火的纳米生物炭粉末分散于强氧化性混合酸液中，强氧化性混合酸液为体积比为3:1的H

S23、搅拌结束后，待混合液冷却至室温，以8000r/min离心5min得到纳米生物炭沉淀；

S24、所得纳米生物炭沉淀先用反渗透水洗涤两次后，再分别用0.1MNaOH 溶液和HCl溶液在100℃下各搅拌洗涤2h，最后将沉淀离心干燥得到粒径为 200nm的羧基化生物炭纳米粒子；

S3、将10mg聚乙烯亚胺PEI修饰的Fe

S4、制备氨基化钙钛矿量子点：

将10mgCsBr、10mgPbBr

S5、制备钙钛矿量子点修饰的磁性生物炭复合纳米材料：将10mg生物炭外壳的磁性复合物Fe

实施例3

如图1所示，本实施例提供了一种钙钛矿量子点修饰的磁性生物炭复合纳米材料的制备方法，包括以下步骤：

S1、将10mgFe

S2、制备粒径为100nm的羧基化生物炭纳米粒子cNDs；

S21、将10g生物炭置于马弗炉中，在425℃下退火4h，得到纳米生物炭粉末；

S22、将退火的纳米生物炭粉末分散于强氧化性混合酸液中，强氧化性混合酸液为体积比为3:1的H

S23、搅拌结束后，待混合液冷却至室温，以8000r/min离心5min得到纳米生物炭沉淀；

S24、所得纳米生物炭沉淀先用反渗透水洗涤两次后，再分别用0.1MNaOH 溶液和HCl溶液在100℃下各搅拌洗涤2h，最后将沉淀离心干燥得到粒径为 100nm的羧基化生物炭纳米粒子；

S3、将10mg聚乙烯亚胺PEI修饰的Fe

S4、制备氨基化钙钛矿量子点：

将10mgCsBr、10mgPbBr

S5、制备钙钛矿量子点修饰的磁性生物炭复合纳米材料：将10mg生物炭外壳的磁性复合物Fe

图2为实施例3步骤S1中的Fe

实施例4

本发明提出的钙钛矿量子点修饰的磁性生物炭复合纳米材料 Fe

将1mgFe

表面抗体修饰的钙钛矿量子点修饰的磁性生物炭复合纳米材料 Fe

实施例5

本发明提出的钙钛矿量子点修饰的磁性生物炭复合纳米材料 Fe

本发明的技术方案不限于上述具体实施例的限制，凡是根据本发明的技术方案做出的技术变形，均落入本发明的保护范围之内。