土壤有效硫的ICP测定方法

(1)技术领域

本发明属于环境领域，涉及了一种土壤有效硫的定量分析技术

(2)背景技术

硫在植物体内既是构成氨基酸、蛋白质的结构组分，又是许多酶与辅酶的活性物质，参与细胞内许多重要的代谢过程。硫是所有植物生长发育不可缺少的16种主要元素之一，被认为是继N P K之后排名第4位的主要营养成分，以引起国际植物营养界的高度重视。近年来，我国缺硫土壤面积也逐渐增加，土壤中各种形态的硫随时间不断变化，有些形态的硫对植物直接吸收有效，有些形态的硫对植物生长中期或长期有效。土壤中大部分硫为有机形态，需要转化为无机态才能被作物吸收利用。所以，只有同时估计土壤中无机硫和部分有效的有机硫含量才能够合理评价在作物生长期间有效硫的供应状况。

评价土壤的供硫能力通常采用土壤测试和植株诊断。虽然植株诊断是判断土壤硫素丰缺状况的可靠手段，但依靠植株诊断出来为时已晚，不能及时防治作物缺硫状况，从而造成作物减产。因此对土壤有效硫的及时、有效程度时提前了解土壤硫素状况、土壤供硫能力，进而指导硫肥合理施用的最有效途径。

由于土壤中不同形态的硫对植物的供需速率具有明显差异，合理评价有效硫状况是研究者长期以来一直关注的焦点，也是研究土壤对植物硫素供需状况的重要指标之一。然而，土壤的影响硫难以用生物法直接测定，往往是借助某种化学浸提液所提取的结果间接表征。因此，

硫是作物所需的中量元素之一，能参与合成含硫氨基酸、维生素、糖甘油，及叶绿素，作物体内许多酶也含有硫，它是构成杀虫剂的成分。硫能够促进作物生长，提高作物产量和品质，增强作物抗性。因此根据土壤有效硫测定结果，合理配方施肥，至关重要。

土壤有效硫一般采用NY-T1121.14-2006标准，采用硫酸钡比浊法测定，但土壤有效硫测定的步骤繁琐，校准曲线或回归方程极难做出，使相关系数达到0.9999甚难。

采用这种光散射测量技术必须注意：

①该法适合于分析混浊度较大的样品，光束通过试样后，透射光强度应有显著减弱。I0与I相差较大，则测量误差较小。

②在制作工作曲线和样品时，应尽可能保持操作条件一致，以保证悬浮质点大小和形状的均匀性，以及生成稳定的胶态悬浮体。反应物的浓度、加入的顺序和速度，介质的酸度、温度、放置时间等对悬浮质点的大小和均匀性都有影响。必要时可加入一些表面活性剂或其他保护胶体以防止悬浮物迅速沉降。

③如测量的悬浮物试样具有颜色，则应选择最小吸收的波长作入射光束。

因此，建立了ICP测定方法。

而本方法样品采用超声波浸提后直接上机测定，无需再处理。快速、准确、省掉好多化学试剂。节约成本。提高了准确度。适合大批量的分析工作。

本方法建立了土壤有效硫的ICP测定

(3)内容

目的：制定一种操作准确，快速、稳定性好，易于掌握土壤有效硫的ICP测定分析方法。

技术方案：

本发明是土壤有效硫的ICP测定分析方法。

具体由以下步骤完成：

称取通过2mm筛孔风干试样10.00g置于200ml塑料瓶中，准确加入50ml浸提液(根据土壤性质选择磷酸盐-乙酸浸提液或氯化钙浸提液)，盖紧瓶盖，摇匀在20-25℃超声波中超声10分钟,离心过滤，上机测定绘制标准曲线：分别移取100ug/mlS标液:0ml 5ml 10ml15ml 20ml于100ml容量瓶中，酸性、中性土壤以磷酸盐-乙酸浸提液定容，碱性土壤以氯化钙浸提液定容。

(4)有益效果

准确、稳定：采用本方法，快速，测定结果稳定，数据准确。节约样品。适合大批量的测试工作。

(5)具体实施方式

称取通过2mm筛孔风干试样10.00g置于200ml塑料瓶中，准确加入50ml浸提液(根据土壤性质选择磷酸盐-乙酸浸提液或氯化钙浸提液)，盖紧瓶盖，摇匀在20-25℃超声波中超声10分钟,离心过滤，上机测定绘制标准曲线：分别移取100ug/mlS标液:0ml 5ml 10ml15ml 20ml于100ml容量瓶中，酸性、中性土壤以磷酸盐-乙酸浸提液定容，碱性土壤以氯化钙浸提液定容。

1.方法提要：

称取通过2mm筛孔风干试样10.00g置于200ml塑料瓶中，准确加入50ml浸提液(根据土壤性质选择磷酸盐-乙酸浸提液或氯化钙浸提液)，盖紧瓶盖，摇匀在20-25℃超声波中超声10分钟,离心过滤，上机测定绘制标准曲线：分别移取100ug/mlS标液:0ml 5ml 10ml15ml 20ml于100ml容量瓶中，酸性、中性土壤以磷酸盐-乙酸浸提液定容，碱性土壤以氯化钙浸提液定容。

2.仪器及试剂：

2.1电子天平：0.01g

2.2电感耦合等离子发射光谱Thermo iCAP 7000SERIES

2.3磷酸盐-乙酸浸提液:称取2.04g磷酸二氢钙溶于2mol/L的乙酸溶液。用2mol/L的乙酸溶液定容至1L。存储于塑料瓶中保存。

2.4氯化钙浸提液：称取1.5g氯化钙溶于600ml水中，用水稀释至1L，塑料瓶存储。

2.6 100ug/mlS标液

3仪器条件

4试验方法：

分析步骤

称取通过2mm筛孔风干试样10.00g置于200ml塑料瓶中，准确加入50ml浸提液(根据土壤性质选择磷酸盐-乙酸浸提液或氯化钙浸提液)，盖紧瓶盖，摇匀在20-25℃超声波中超声10分钟,离心过滤，上机测定绘制标准曲线：分别移取100ug/mlS标液:0ml 5ml 10ml15ml 20ml于100ml容量瓶中，酸性、中性土壤以磷酸盐-乙酸浸提液定容，碱性土壤以氯化钙浸提液定容。

准确度：

由上表可以看出：测定所得的数据，准确度高

精密度

由上表可以看出：测定所得的数据，精密度高

(6).结论：

通过本方法，可以准确的测定出土壤有效硫的含量，适合大批量检测分析工作。在生产中应用取得较好的效果。

以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普遍技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围。