一种快速检测资源样品中SiO2和/或CaO含量的方法

技术领域

本申请涉及固体二次资源样品检测技术领域，尤其涉及一种快速检测资源样品中SiO

背景技术

为了推进固体二次资源综合利用增效，开展回转窑窑渣生产工艺研究，急需完成对炼铁干法灰、瓦斯灰、混匀料、OG细泥、细灰、无水沉淀泥、管道灰等固废原料以及窑渣、次氧化锌等成品的检测，检测元素包括全铁、金属铁、碳、硫、氧化钙、二氧化硅等十余种，其中受二氧化硅、氧化钙含量影响的碱度指标对指导回转窑生产尤为重要。

固废种类多，成分复杂，金属铁含量较高(最高达到65％)，尝试使用各种酸均不能完全溶解样品，碱熔需要使用白金锅或者黄铂埚，样品金属铁含量较高，将会毁坏铂金坩埚，无法分析。如果采用酸溶，将金属物质先溶解，过滤不溶物后再将不溶物碱熔处理，最后合并溶液，采用化学湿法分析，分析时间较长，耗费人力较多，分析1批样品需要2人8小时完成，不满足生产要求。

固体二次资源样品金属铁含量较高、种类繁多、成分复杂，无法采用荧光熔片分析，而采用化学湿法分析时间较长，耗费人力较多，不满足生产需求的问题。

发明内容

本申请提供了一种快速检测资源样品中SiO

第一方面，本申请提供了一种快速检测资源样品中SiO

对含SiO

根据所述待测样品和所述初次氧化样品，得到所述待测样品的烧损值；

将所述初次氧化样品与助熔剂及氧化剂混合，并进行熔融，通过所述助熔剂以降低所述初次氧化样品的熔融温度，得到二次氧化样品；

获取各类含SiO

用荧光方法检测所述二次氧化样品，并根据所述SiO

根据所述检测数值和所述烧损值，得到所述待测样品中SiO

可选的，所述对含SiO

可选的，所述烧损值的计算表达式为：

式中，ω为烧损值，m为灼烧前待测样品的质量；m

可选的，所述初次氧化样品和所述氧化剂的质量比为1：1-1.5。

可选的，所述氧化剂包括硝酸锂或碳酸锂。

可选的，所述助熔剂包括四硼酸锂和偏硼酸锂，所述四硼酸锂和所述偏硼酸锂的质量比为1：1-67：33。

可选的，所述用荧光方法检测所述二次氧化样品包括：

对所述二次氧化样品进行熔样并脱模，得到熔片；

用荧光方法检测所述熔片；

所述脱模的脱模剂包括：碘化铵或溴化铵。

可选的，所述方法还包括：

根据所述待测样品的化学成分，确定各类标准样品，并得到各类标准样品的SiO

根据所述各类标准样品的SiO

所述各类标准样品包括炉渣标准样品和铁矿石标准样品。

可选的，所述待测样品中SiO

M＝m

式中，M为所述待测样品中SiO

第二方面，本申请提供了一种快速检测资源样品中SiO

本申请实施例提供的上述技术方案与现有技术相比具有如下优点：

本申请实施例提供的该方法，对含SiO

附图说明

此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本发明的实施例，并与说明书一起用于解释本发明的原理。

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图得到其他的附图。

图1为本申请实施例提供的一种快速检测资源样品中SiO

图2为本申请实施例提供的SiO

图3为本申请实施例提供的CaO标准曲线图；

图4为本申请实施例提供的SiO

图5为本申请实施例提供的SiO

具体实施方式

为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。

第一方面，本申请提供了一种快速检测资源样品中SiO

S1.对含SiO

作为一种可选的实施方式，所述对含SiO

S2.根据所述待测样品和所述初次氧化样品，得到所述待测样品的烧损值；

作为一种可选的实施方式，所述烧损值的计算表达式为：

式中，ω为烧损值，m为灼烧前待测样品的质量；m

作为一种可选的实施方式，所述初次氧化样品和所述氧化剂的质量比为1∶1-1.5。

S3.将所述初次氧化样品与助熔剂及氧化剂混合，并进行熔融，通过所述助熔剂以降低所述初次氧化样品的熔融温度，得到二次氧化样品；

本申请实施例中，在黄铂埚中称取助熔剂，后称取初次氧化样品和氧化剂，将初次氧化样品倒入助熔剂上面，不搅拌样品，将氧化剂覆盖在初次氧化样品(与初次氧化样品轻轻搅拌，不接触锅底)，于高频熔样机上于800-850度(低于900度)的低温氧化，后升温至1000度左右熔融样品，熔样时间3min，取下，摇至成片，得到二次氧化样品；可以保护黄铂埚，提供黄铂埚的使用寿命。

作为一种可选的实施方式，所述助熔剂包括四硼酸锂和偏硼酸锂，所述四硼酸锂和所述偏硼酸锂的质量比为1：1-67：33。

作为一种可选的实施方式，所述氧化剂包括硝酸锂或碳酸锂。

作为一种可选的实施方式，所述用荧光方法检测所述二次氧化样品包括：

对所述二次氧化样品进行熔样并脱模，得到熔片；

用荧光方法检测所述熔片；

所述脱模的脱模剂包括：碘化铵或溴化铵。

本申请中碘化铵和溴化铵均可以达到脱模效果，而溴化铵为无色或白色结晶粉末。无味无臭。空气中有微吸湿性。452℃升华，溴离子可增强大脑皮层的抑制过程，产生镇静，为了环境和实验人员安全考虑，使用碘化铵更佳。

S4.获取各类含SiO

本申请实施例中，可以获取含SiO

作为一种可选的实施方式，所述各类标准样品包括炉渣标准样品和铁矿石标准样品。

本申请实施例中，通过研究固废二次资源样品二氧化硅和氧化钙含量和性质，与其中的铁含量最终确定，采用炉渣和铁矿石标准样品，如表1所示，建立标准曲线。

表1荧光建立标准曲线使用的各类炉渣标准样品和各类铁矿石标准样品成分含量。

本申请实施例中，SiO

S5.用荧光方法检测所述二次氧化样品，并根据所述SiO

S6.根据所述检测数值和所述烧损值，得到所述待测样品中SiO

作为一种可选的实施方式，所述方法还包括：

根据所述待测样品的化学成分，确定各类标准样品，并得到各类标准样品的SiO

根据所述各类标准样品的SiO

所述各类标准样品包括炉渣标准样品和铁矿石标准样品。

作为一种可选的实施方式，所述待测样品中SiO

M＝m

式中，M为所述待测样品中SiO

本申请实施例中，通过对固废二次资源样品进行两次氧化，实现了含金属铁的固废二次资源样品能够采用荧光熔片分析，最高可达含铁量高为65％，实现快速、准确、高效检测。

本申请实施例中，可以对含SiO

第二方面，本申请提供了一种快速检测资源样品中SiO

下面将结合实验数据对本发明的方法进行详细说明。

本申请实施例中，利用本申请的方法对资源样品中SiO

为了保证分析样品的精密度和准确度，对X-射线荧光光谱仪分析条件进行了选择，见表2。

表2仪器主要分析参数。

(1)样品初步氧化(灼烧减量处理)：在陶瓷坩埚中称取1.5g固废二次资源样品，将马弗炉温度调至800℃，灼烧2小时，将样品中的金属物质进行初步氧化，计算烧损值，得到初步氧化样品。

(2)二次氧化(使用硝酸锂进行氧化)：在黄铂埚中称取4g助熔剂(四硼酸锂：偏硼酸锂的质量比为1∶1)，称取初步氧化样品0.4g，倒入助熔剂上面，不搅拌初步氧化样品，称0.4g硝酸锂覆盖在初步氧化样品上(在初步氧化样品上轻轻搅拌，不接触锅底)，在高频熔样机上以800-850度加热至硝酸锂融完，约3min。

(3)熔样

调节高频熔样机至1000度熔片，加入适量碘化铵脱模剂脱模，熔样时间3min，取下，摇至成熔片。

(4)建立荧光标准曲线：通过研究固废二次资源样品二氧化硅和氧化钙含量和性质，最终确定，采用炉渣标准样品和铁矿石标准样品，如表1所示标准样品；并建立标准曲线，SiO

(5)烧损校正

荧光检测结果为m

(6)准确度确认

对15批固废二次资源样品进行常规化学方法检测和荧光方法检测分析，两种方法的差值绝对值即为本申请的方法准确度，本申请的方法准确度情况如图4所示，图中，SiO

(7)精密度确认

对15批固废二次资源样品分别采用荧光方法分析两次，相对极差即为精密度，精密度情况如图5所示，图中，SiO

需要说明的是，在本文中，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者任何其他变体意在涵盖非排他性地包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。

以上所述仅是本发明的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其他实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。