一种单晶金属材料晶体学取向的快速测定方法

技术领域

本发明涉及单晶金属材料技术领域，特别涉及一种单晶金属材料晶体学取向的快速测定方法。

背景技术

单晶金属材料是具有固定晶体学取向的一类金属材料。经过选晶法和籽晶法制备的单晶金属材料，其作为高性能航空发动机的涡轮部件，在力学性能方面具有极其严格的要求。

为了提高航空发动机单晶涡轮叶片的承温能力和服役寿命，需要使用具有期望取向的单晶金属材料，因此单晶金属材料取向的测定非常重要。工业生产中，现有测定晶体取向的方法，如旋转X射线衍射法或劳埃衍射斑点法，测定的样品尺寸较小，需要的测定设备复杂而且昂贵，操作步骤多，还原大块单晶晶体取向过程中容易产生误差。

发明内容

本发明的目的在于提供一种单晶金属材料晶体学取向的快速测定方法。本发明提供的单晶金属材料晶体学取向的快速测定方法测定效率高且测定成本低。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种单晶金属材料晶体学取向的快速测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

采用光学显微镜观察待检测金相样品的金相显微组织，得到待检测金相样品的金相组织光学显微镜照片；

计算所述待检测金相样品的金相组织光学显微镜照片的灰度值，得到待检测金相样品的金相组织灰度值；

将所述待检测金相样品的金相组织灰度值与单一取向的金相样品的金相组织灰度值进行比较，当所述待检测金相样品的金相组织灰度值与单一取向的金相样品的金相组织灰度值相近时，所述待检测金相样品的晶体取向与所述单一取向的金相样品的晶体取向相同。

优选的，所述单一取向的金相样品包括001金相样品、111金相样品或110金相样品。

优选的，所述单一取向的金相样品的金相组织灰度值的测定方法包括以下步骤：

采用光学显微镜观察单一取向的金相样品的金相显微组织，得到单一取向的金相样品的光学显微镜照片；

计算所述单一取向的金相样品的光学显微镜照片的灰度值，得到单一取向的金相样品的金相组织灰度值。

优选的，所述单一取向的金相样品的制备方法包括以下步骤：

将单一取向的单晶金属材料依次进行打磨和抛光，得到磨光面；

将所述磨光面浸渍于腐蚀液中进行化学腐蚀，得到单一取向的金相样品。

优选的，所述腐蚀液包括CuSO

优选的，所述观察在黑暗环境中进行，所述光学显微镜的入射光源位于所述单一取向的金相样品的正上方。

优选的，所述光学显微镜的入射光源垂直于所述单一取向的金相样品入射。

优选的，所述化学腐蚀的时间为20～30s。

优选的，所述打磨包括：依次采用第一细度砂纸、第二细度砂纸、第三细度砂纸、第四细度砂纸、第五细度砂纸和第六细度砂纸进行打磨；所述第一细度砂纸为240目，所述第二细度砂纸为400目，所述第三细度砂纸为800目，所述第四细度砂纸为1500目，所述第五细度砂纸为2000目，所述第六细度砂纸为3000目。

优选的，所述抛光使用的抛光剂的粒径为1.0μm。

本发明提供一种单晶金属材料晶体学取向的快速测定方法，包括以下步骤：采用光学显微镜观察待检测金相样品的金相显微组织，得到待检测金相样品的金相组织光学显微镜照片；计算所述待检测金相样品的金相组织光学显微镜照片的灰度值，得到待检测金相样品的金相组织灰度值；将所述待检测金相样品的金相组织灰度值与单一取向的金相样品的金相组织灰度值进行比较，当所述待检测金相样品的金相组织灰度值与单一取向的金相样品的金相组织灰度值相近时，所述待检测金相样品的晶体取向与所述单一取向的金相样品的晶体取向相同。本发明提供的单晶金属材料晶体学取向的快速测定方法，利用不同取向的单晶金属材料金相组织由于横截面的原子排列方式不同，在光学显微镜下，形成具有敏感程度不同(颜色深浅)不同的照片，将金相组织的光学显微镜照片转换成灰度图，计算灰度值后，用得到的金相组织光学显微镜照片的灰度的数值代表某一特定取向的金相组织，将待检测金相样品的金相组织灰度值与单一取向的金相样品的金相组织灰度值进行比较，当所述待检测金相样品的金相组织灰度值与单一取向的金相样品的金相组织灰度值相近时，所述待检测金相样品的晶体取向与所述单一取向的金相样品的晶体取向相同。本发明提供的单晶金属材料晶体学取向的测定方法仅使用光学显微镜观察进行组织的金相结构后计算灰度值即可得出待检测单晶金属材料的晶体学取向，测定效率高，同时降低实验风险和实验成本，对于块状单晶金属材料在无需切割的情况下整体制样，避免材料的损耗和浪费。

进一步，在本发明中，所述单一取向的金相样品包括001金相样品、111金相样品或110金相样品。航空发动机涡轮叶片上最常采用001、111、110三种取向的单晶金属材料，不同取向对力学性能的影响较为显著，因此利用本发明提供的检测方法实现对单晶金属材料三种单晶取向的快速标定，具有实际的工程意义和研究意义。

附图说明

图1为实施例制备的001金相样品的金相组织光学显微镜照片；

图2为实施例制备的111金相样品的金相组织光学显微镜照片；

图3为实施例制备的110金相样品的金相组织光学显微镜照片；

图4为实施例制备的001金相样品的金相组织光学显微镜照片转化的灰度图；

图5为实施例制备的111金相样品的金相组织光学显微镜照片转化的灰度图；

图6为实施例制备的110金相样品的金相组织光学显微镜照片转化的灰度图；

图7为实施例采用采用劳埃晶体学取向仪法检测001取向的单晶金属材料的测试结果图；

图8为实施例采用采用劳埃晶体学取向仪法检测110取向的单晶金属材料的测试结果图；

图9为实施例采用采用劳埃晶体学取向仪法检测111取向的单晶金属材料的测试结果图；

图10为本发明实施例使用的光学显微镜的示意图。

具体实施方式

本发明提供了一种单晶金属材料晶体学取向的快速测定方法，包括以下步骤：

采用光学显微镜观察待检测金相样品的金相显微组织，得到待检测金相样品的金相组织光学显微镜照片；

计算所述待检测金相样品的金相组织光学显微镜照片的灰度值，得到待检测金相样品的金相组织灰度值；

将所述待检测金相样品的金相组织灰度值与单一取向的金相样品的金相组织灰度值进行比较，当所述待检测金相样品的金相组织灰度值与单一取向的金相样品的金相组织灰度值相近时，所述待检测金相样品的晶体取向与所述单一取向的金相样品的晶体取向相同。

本发明采用光学显微镜观察待检测金相样品的金相显微组织，得到待检测金相样品的金相组织光学显微镜照片。

在本发明中，所述待检测金相样品的制备方法包括以下步骤：

将待检测的单晶金属材料依次进行第一打磨和第一抛光，得到第一磨光面；

将所述第一磨光面第一浸渍于第一腐蚀液中进行第一化学腐蚀，得到所述待检测金相样品。

本发明将待检测的单晶金属材料依次进行第一打磨和第一抛光，得到第一磨光面。

本发明对所述待检测的单晶金属材料的材质没有特殊要求，金属单质或合金均可。

本发明对所述待检测的单晶金属材料的形状没有特殊要求。

在本发明中，所述待检测的单晶金属材料优选采用线切割机切取试样。

在本发明中，所述待检测的单晶金属材料的形状优选为块状时，本发明有限无需对所述块状的待检测的单晶金属材料进行切割。

在本发明中，所述第一打磨优选包括：依次采用第七细度砂纸、第八细度砂纸、第九细度砂纸、第十细度砂纸、第十一细度砂纸和第十二细度砂纸进行第一打磨。

在本发明中，所述第七细度砂纸优选为240目。

在本发明中，所述第八细度砂纸优选为400目。

在本发明中，所述第九细度砂纸优选为800目。

在本发明中，所述第十细度砂纸优选为1500目。

在本发明中，所述第十一细度砂纸优选为2000目。

在本发明中，所述第十二细度砂纸优选为3000目。

在本发明中，所述第一抛光优选在抛光机中进行。

在本发明中，所述第一抛光时优选在所述抛光机上喷洒第一抛光剂进行第一抛光。

在本发明中，所述第一抛光使用的第一抛光剂的粒径优选为1.0μm。

在本发明中，所述第一磨光面优选为光滑的近镜面的平面。

得到第一磨光面后，本发明将所述第一磨光面第一浸渍于第一腐蚀液中进行第一化学腐蚀，得到所述待检测金相样品。

在本发明中，所述第一浸渍优选为：采用镊子夹住具有第一磨光面的单晶金属试样，将第一磨光面浸渍入所述第一腐蚀液中，所述第一磨光面优选不与所述第一腐蚀液的容器的器壁接触。

在本发明中，所述第一腐蚀液的容器具体优选为表面皿。

在本发明中，所述第一腐蚀液优选包括CuSO

在本发明中，所述CuSO

在本发明中，所述第一化学腐蚀的温度优选为室温。

在本发明中，所述第一化学腐蚀的时间优选为20～30s，更优选为20s或30s。

本发明对所述光学显微镜的型号没有特殊要求。

在本发明中，所述光学显微镜优选设置有环形光源。

在本发明中，所述光学显微镜设置的环形光源优选作为所述光学显微镜的入射光源。

在本发明中，所述光学显微镜的入射光源优选位于所述待检测金相样品的正上方。

在本发明中，所述光学显微镜的入射光源优选垂直于所述待检测金相样品入射。

得到待检测金相样品的金相组织光学显微镜照片后，本发明计算所述待检测金相样品的金相组织光学显微镜照片的灰度值，得到待检测金相样品的金相组织灰度值。

本发明对由待检测金相样品的金相组织光学显微镜照片计算所述待检测金相样品的金相组织灰度值的具体计算方法没有特殊要求。

在本发明中的具体实施例中，本发明优选将所述待检测金相样品的金相组织光学显微镜照片转化为灰度图，由灰度图计算待检测金相样品的金相组织灰度值。

得到所述待检测金相样品的金相组织灰度值后，本发明将所述待检测金相样品的金相组织灰度值与单一取向的金相样品的金相组织灰度值进行比较，当所述待检测金相样品的金相组织灰度值与单一取向的金相样品的金相组织灰度值相同时，所述待检测金相样品的晶体取向与所述单一取向的金相样品的晶体取向相同。

在本发明中，所述单一取向的金相样品优选包括001金相样品、111金相样品或110金相样品。

在本发明中，所述单一取向的金相样品的金相组织灰度值的测定方法包括以下步骤：

采用光学显微镜观察单一取向的金相样品的金相显微组织，得到单一取向的金相样品的光学显微镜照片；

计算所述单一取向的金相样品的光学显微镜照片的灰度值，得到单一取向的金相样品的金相组织灰度值。

本发明采用光学显微镜观察单一取向的金相样品的金相显微组织，得到单一取向的金相样品的光学显微镜照片。

在本发明中，所述单一取向的金相样品的制备方法优选包括以下步骤：

将单一取向的单晶金属材料依次进行打磨(以下称为第二打磨)和抛光(以下称为第二抛光)，得到磨光面(以下称为第二抛光面)；

将所述第二磨光面浸渍(以下称为第二浸渍)于腐蚀液(以下称为第二腐蚀液)中进行化学腐蚀(以下称为第二化学腐蚀)，得到单一取向的金相样品。

本发明将单一取向的单晶金属材料依次进行第二打磨和第二抛光，得到第二抛光面。

本发明对所述单一取向的单晶金属材料的材质没有特殊要求，金属单质或合金均可。

本发明对所述单一取向的单晶金属材料的形状没有特殊要求。

在本发明中，所述单一取向的单晶金属材料优选采用线切割机切取试样。

在本发明中，所述单一取向的单晶金属材料的形状优选为块状时，本发明有限无需对所述块状的单一取向的单晶金属材料进行切割。

在本发明中，所述第二打磨优选包括：依次采用第一细度砂纸、第二细度砂纸、第三细度砂纸、第四细度砂纸、第五细度砂纸和第六细度砂纸进行第一打磨。

在本发明中，所述第一细度砂纸优选为240目。

在本发明中，所述第二细度砂纸优选为400目。

在本发明中，所述第三细度砂纸优选为800目。

在本发明中，所述第四细度砂纸优选为1500目。

在本发明中，所述第五细度砂纸优选为2000目。

在本发明中，所述第六细度砂纸优选为3000目。

在本发明中，所述第二抛光优选在抛光机中进行。

在本发明中，所述第二抛光时优选在所述抛光机上喷洒第二抛光剂进行第二抛光。

在本发明中，所述第二抛光使用的第二抛光剂的粒径优选为1.0μm。

在本发明中，所述第二磨光面优选为光滑的近镜面的平面。

得到第二磨光面后，本发明将所述第二磨光面第二浸渍于第二腐蚀液中进行第二化学腐蚀，得到所述单一取向的金相样品。

在本发明中，所述第二浸渍优选为：采用镊子夹住具有第二磨光面的单一取向的单晶金属试样，将第二磨光面浸渍入所述第二腐蚀液中，所述第二磨光面优选不与所述第二腐蚀液的容器的器壁接触。

在本发明中，所述第二腐蚀液的容器具体优选为表面皿。

在本发明中，所述第二腐蚀液优选包括CuSO

在本发明中，所述CuSO

在本发明中，所述第二化学腐蚀的温度优选为室温。

在本发明中，所述第二化学腐蚀的时间优选为20～30s，更优选为20s或30s。

本发明对所述光学显微镜的型号没有特殊要求。

在本发明中，所述光学显微镜优选设置有环形光源。

在本发明中，所述光学显微镜设置的环形光源优选作为所述光学显微镜的入射光源。

在本发明中，所述光学显微镜的入射光源优选位于所述单一取向的金相样品的正上方。

在本发明中，所述光学显微镜的入射光源优选位于所述光学显微镜的物镜的正下方，同时靠近物镜。

在本发明中，所述光学显微镜的入射光源优选垂直于所述单一取向的金相样品入射。

本发明通过已知取向的单晶金属材料进行光学显微镜进行拍照之后，将拍照所得图片从正常颜色转换成灰度图片的形式，然后标定图片的灰度值，则此灰度值就可标定为特定单晶金属的取向。对单晶金属材料的各个取向进行灰度值标定，形成可查验的数据集。对待测样品拍照生成灰度值后，对比标定好的可查验数据集，判断其晶体学取向。

得到得到单一取向的金相样品的光学显微镜照片，本发明计算所述单一取向的金相样品的光学显微镜照片的灰度值，得到单一取向的金相样品的金相组织灰度值。

本发明对由单一取向的金相样品的光学显微镜照片计算所述单一取向的金相样品的的金相组织灰度值的具体计算方法没有特殊要求。

在本发明中的具体实施例中，本发明优选将所述单一取向的金相样品的金相组织光学显微镜照片转化为灰度图，由灰度图计算单一取向的金相样品的金相组织灰度值。

在本发明中，所述单一取向的金相样品的金相组织光学显微镜照片拍摄时的光学显微镜的入射光的光照强度和入射方向与待检测单晶金属材料的金相组织光学显微镜照片拍摄时的光学显微镜的入射光的光照强度和入射方向相同。

在本发明中，所述待检测金相样品的金相组织灰度值与单一取向的金相样品的金相组织灰度值相近优选为在误差范围内相近。

在本发明中，所述误差范围优选为±2～3％。

现有的单晶金属材料的取向测定方法主要有衍射仪法和劳埃晶体学取向仪法。衍射仪法和劳埃晶体学取向仪法检测面积均为一个点，需要校准并重复试验，而本发明提供的测定方法检测面积是整个平面，测定区域大，单次实验即可确定，可用于较大的块状单晶金属材料测定。

在实验成本方面，现有的衍射仪和劳埃晶体学取向仪均属于大型设备，设备维护成本高，价格昂贵，而本发明提供的测定方法的能够快速简便的确定单晶金属材料的晶体取向，仅仅需要一个光学显微镜作为实验所需设备。

在安全性方面，现有的衍射仪和劳埃晶体学取向仪均需要以发射X射线为基础，X射线对人体存在危害，长期操作有致癌风险，而本发明提供的测试方法安全性极高，无任何试验风险。

在操作复杂性方面，现有的衍射仪法和劳埃晶体学取向仪操作复杂，均需要进行培训方可进行试验操作，而本发明提供的测试方法操作简便，只需要简单的显微镜操作和制样操作即可完成。

下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。

实施例1

将一次生长取向分别为001、110、111的三种单晶合金，采用线切割机切取三个试样，分别为001取向单晶合金样品、110取向单晶合金样品和111取向单晶合金样品；

将001取向单晶合金样品、110取向单晶合金样品和111取向单晶合金样品分别依次采用240目细度砂纸、400目细度砂纸、800目细度砂纸、1000目细度砂纸、1500目细度砂纸、2000目细度砂纸进行打磨；然后在抛光机上喷洒粒径为1.0μm抛光剂抛光，直至形成光滑的近镜面的平面，分别得到001取向单晶合金样品的磨光面、110取向单晶合金样品的磨光面、111取向单晶合金样品的磨光面；

采用4g CuSO

在黑暗条件下，在显微镜物镜周围安装一个强度可调节的垂直方向入射的环形光源，以固定入射角度为90°垂直入射，光学显微镜的示意图如图10所示，使用光学显微镜分别观察001金相样品、111金相样品和110金相样品，若观察到金相显微组织的颜色适中，无明显黑色大块的腐蚀斑痕迹时，得到001金相样品的光学显微镜照片、111金相样品的光学显微镜照片和110金相样品的光学显微镜照片；图1为001金相样品的光学显微镜照片，图2为111金相样品的光学显微镜照片，图3为110金相样品的光学显微镜照片；

将001金相样品的光学显微镜照片、111金相样品的光学显微镜照片和110金相样品的光学显微镜照片分别转化为灰度图，其中，001金相样品的金相组织光学显微镜照片转化的灰度图如图4所示，110金相样品的金相组织光学显微镜照片转化的灰度图如图5所示，111金相样品的金相组织光学显微镜照片转化的灰度图如图6所示，由灰度图计算001金相样品的金相组织灰度值、111金相样品的金相组织灰度值和110金相样品的金相组织灰度值；

将待检测单晶金属材料按照与001金相样品、111金相样品或110金相样品相同的制备方法制备得到待检测金相样品，在同样光照强度和入射方向的光学显微镜下观察待检测金相样品的金相组织，得到检测金相样品的金相组织光学显微镜照片，将检测金相样品的金相组织光学显微镜照片按照与001金相样品的光学显微镜照片相同的方法转化为灰度图，得到待检测金相样品的金相组织灰度值，将所述待检测金相样品的金相组织灰度值与分别001金相样品的金相组织灰度值、111金相样品的金相组织灰度值和110金相样品的金相组织灰度值进行比较，当所述待检测金相样品的金相组织灰度值与上述三种取向的金相样品的金相组织灰度值相近时，则待检测金相样品的晶体取向与特定单一取向的金相样品的晶体取向相同。

采用劳埃晶体学取向仪法检测实施例的待检测单晶金属材料，待检测单晶金属材料的晶体取向结果与实施例1中的检测结果一致，表明本发明提供的检测方法准确性高，采用劳埃晶体学取向仪法检测结果如图7～9所示。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。