反应型材料在井下施工过程中反应的监测方法及系统

技术领域

本申请涉及气体检测技术领域，尤其涉及一种反应型材料在井下施工过程中反应的监测方法及系统。

背景技术

煤炭是中国的优势资源，储量最丰富、性价比最高、生产能力最大。在碳达峰、碳中和的国家战略背景下，大力推进煤炭的清洁利用有助于推动能源生产消费方式革命。煤炭等传统能源在现阶段仍起着重要作用，未来除了将继续发展新能源，煤炭的高效清洁低碳利用仍将是中国能源战略的重中之重，而且相关技术正在朝着有利的方向发展。

我国煤炭开采的条件复杂，98％的煤矿为井工开采，平均开采深度在500m以上，超过千米的矿井已有50座，最深达到1501m。随着开采深度的增加，地应力、瓦斯压力、渗透性压力增大。在采掘生产中，随着工作面不断推进，因地质条件复杂多变，经常受到巷道冒顶、煤岩体片帮、工作面冒顶、透水等问题的困扰，影响了煤矿的生产安全。

反应型高分子材料可以快速地加固围岩、堵塞裂缝匝道，增加煤岩体围岩本体的力学性能，如结构承载力、剪切力、防渗漏性等，防止煤矿井下冒顶、片帮、透水、漏风等事故隐患，提高了煤炭开采的安全性、可靠性和工作效率，在煤矿井下得到广泛的应用。

经过大量的事故案例分析与现场实验发现，反应型高分子材料大量注入到煤层后很容易出现冒烟、着火等事故，主要表现在两个方面：一是反应过程中放出的大量热量难以移除，导致其实际最高反应温度远高于实验室小样检测的最高温度，很可能引起材料自身燃烧甚至引发煤的自燃；二是材料在反应放热或引发自燃过程中产生的毒性烟气在通风不畅时也可致人熏倒或死亡。现行标准AQ/T 1089-2020《煤矿加固煤岩体用高分子材料》、NB/T51069-2017 《煤矿加固煤岩体用高分子材料热安全性能测试方法》，虽然规定了加固用高分子材料最高反应温度及放热安全性能测试方法，但仅采用小样(200ml)对材料的最高反应中心温度及放热量进行了测试，无法对高分子材料大量注入煤层中的放热情况和反应情况进行评估。目前，尚无相关标准或方法对反应型高分子材料井下反应放热安全性与环保性进行规范。

发明内容

本申请旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。

为此，本申请的目的在于提出反应型高分子材料注浆过程及固化后的温度及有害气体成分及含量的连续测定方法，可精确测定煤层在注入反应型高分子材料后，其内部的发热情况，并可对比分析其注入反应型高分子材料前后的温度变化情况，并计算出材料的膨胀倍数，通过膨胀倍数能够预判注浆的量及物理机械指标的衡量，表征化学反应的剧烈程度，综合评判注浆效果，同时可测定过程及固化后的释放有毒有害气体成分及含量情况，为反应型高分子材料井下使用的安全性和环保性问题，提供客观的数据支持。

为达到上述目的，本申请提出的一种反应型材料在井下施工过程中反应的监测方法，包括如下过程：

将试验箱进行密封处理并获取试验箱的内部尺寸V和试验箱的质量M

获取原料A组分和B组分的密度，将原料A组分和B组分按照一定的比例经过注浆装置混合后注入试验箱中，根据所述注浆比例计算所述A组分和所述B组分的平均密度ρ

将注浆过程中生成的气体实时的抽入气体分析仪中，测定试验箱中生成的有毒气体的含量和种类；

试验结束后，原料A组分和原料B组分反应后得到的固结体充满试验箱，测定所述固结体的质量M，通过如下公式计算固结体的密度ρ；

根据如下公式计算所述固结体的膨胀倍数n；

进一步地，所述试验箱进行密封处理的具体过程如下：

在试验箱内部使用一定厚度的塑料薄膜满铺，塑料薄膜的搭接宽度不小于50mm，搭接处提前用注浆材料做好密封。

进一步地，所述将注浆过程中生成的气体实时的抽入气体分析仪中的具体过程为：通过气体管上的抽气装置将试验箱中的气体以(0.5～3)L/min的速度抽出，气体分析仪以20s/次采集气体浓度数据，待气体浓度曲线趋于稳定后，停止采集。

进一步地，还包括边注浆边测定试验箱中的实时温度，具体测定方法如下：将多个热电偶布置在试验箱的形心处，并做好固定，开始注浆时连接好热电偶与温度采集仪，每10s采集一次温度数据，记录反应过程中的温度随时间变化情况。

一种反应型材料在井下施工过程中反应的监测系统，包括：

试验箱，所述试验箱设置在自动称重装置上，以通过所述自动称重装置实时的对已知内部尺寸的所述试验箱进行称重；

注浆装置，所述注浆装置连接所述试验箱和料桶，以通过所述注浆装置将所述料桶中的已知密度的原料A组分和B组分按照一定的比例混合后注入试验箱中形成一定膨胀倍数的固结体；

气体分析仪，所述气体分析仪通过气体管连接所述试验箱，以通入所述试验箱中的原料A组分和原B组分在所述试验箱中反应过程中产生的气体通入所述气体分析仪中进行检测。

进一步地，所述气体管中设置有干燥装置。

进一步地，所述试验箱中布置有多个热电偶，所述热电偶连接温度采集仪。

进一步地，所述注浆装置包括动力抽料机构和注射机构；

所述动力抽料机构包括三个抽料管，三个所述抽料管上均设置有注塞泵，三个所述抽料管的底端连接料桶，三个所述抽料管上分别连接有第一吸液管、第二吸液管和补液管，第二吸液管和补液管通过三通连接在一个连接管上，第二吸液管和补液管抽取的原料种类相同；

注射机构包括混合管以及与所述混合管相连通的第一支管和第二支管，所述第一支管和所述第二支管分别连接所述第一吸液管和所述连接管，以使所述第一吸液管和所述连接管中的两种原料液体分别通过所述第一支管和所述第二支管进入所述混合管中进行混合后注入所述试验箱中进行反应。

进一步地，所述第一支管和所述第二支管进料端设置有单向阀，所述第一支管和所述第二支管出料端均设置有球阀，以使所述第一吸液管和所述连接管中压力达到一定值时所述球阀打开，所述两种原料液体分别通过所述单向阀后经过所述球阀进入所述混合管中进行混合后注入所述试验箱中。

进一步地，第一吸液管、第二吸液管和补液管均采用高压软管，三个高压软管上均设置有流量检测组件，用于检测流经所述第一吸液管、所述第二吸液管和所述补液管的原料的流量。

本申请附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本申请的实践了解到。

附图说明

本申请上述的和/或附加的方面和优点从下面结合附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：

图1是本申请一实施例提出的反应型材料在井下施工过程中反应的监测方法的流程图；

图2是本申请另一实施例提出的反应型材料在井下施工过程中反应的监测方法的流程图；

图3是本申请一实施例中反应型材料在井下施工过程中反应的监测系统的结构示意图；

图4是本申请另一实施例中反应型材料在井下施工过程中反应的监测系统的结构示意图；

图5是本申请含有具体注浆装置的反应型材料在井下施工过程中反应的监测系统的结构示意图；

图6是本申请注浆装置的局部结构示意图；

图7是本申请实施例中模拟施工试验反应温度-时间曲线；

图中：1、试验箱；2、气体分析仪；3、气体管；4、注浆装置；41、动力抽料机构；411、抽料管；412、第一吸液管；413、第二吸液管；414、补液管；415、连接管；42、注射机构； 421、混合管；422、第一支管；423、第二支管；424、球阀；425、单向阀；426、注射管； 5、自动称重装置；6、料桶；7、干燥装置；8、隔膜单向阀。

具体实施方式

下面详细描述本申请的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本申请，而不能理解为对本申请的限制。相反，本申请的实施例包括落入所附加权利要求书的精神和内涵范围内的所有变化、修改和等同物。

图1是本申请一实施例提出的一种反应型材料在井下施工过程中反应的监测方法的流程图。

参见图1，一种反应型材料在井下施工过程中反应的监测方法，包括如下过程：

步骤1：将试验箱1进行密封处理并获取试验箱1的内部尺寸V和试验箱1的质量M

详细来说，试验箱1可以设置成矩形结构，在试验箱1密封处理后量取试验箱1内部的长、宽、高尺寸，然后计算试验箱1的内部尺寸，同时可以将质量传感器放置在托盘上，并将试验箱1放置在质量传感器上，实时的监测试验箱1的质量。

步骤2：获取原料A组分和B组分的密度，将原料A组分和B组分按照一定的注浆比例经过注浆装置4混合后注入试验箱1中，根据注浆比例A组分和B组分的平均密度ρ

步骤3：将注浆过程中生成的气体实时的抽入气体分析仪2中，测定试验箱1中生成的有毒气体的含量和种类，主要测试CO、CHO

步骤4：试验结束后，原料A组分和原料B组分反应后得到的固结体充满试验箱1，测定固结体的质量M，通过如下公式计算固结体的密度ρ；

由于固结体充满试验箱1时，此时试验箱1中固结体的体积即试验箱1的体积V，同时通过质量传感器实时的测定的质量中，固结体的质量就是固结体充满试验箱1时的试验箱1 的质量减去没有注浆时试验箱1的质量，然后可以计算固结体的密度ρ。

根据如下公式计算固结体的膨胀倍数n；

注浆原料A组分和B组分在注浆前的平均密度为ρ

在一些实施例中，试验箱1进行密封处理的具体过程如下：试验箱1材质为5mm厚实木薄板，整体用同材料木条加筋稳定，带密封盖，试验箱1内部使用0.2mm厚的PET薄膜满铺，PET薄膜搭接宽度不小于50mm，搭接处提前用注浆材料做好密封。

另外，将注浆过程中生成的气体实时的抽入气体分析仪2中之前，将气体在试验箱1 和气体分析仪2之间的气体管3进行干燥处理，以除去气体中的水分，也就是说，在气体管3出气端安装隔膜单向阀8，并在气体管3出口处安装含无水氯化钙干燥剂的气体干燥装置7，以除去气体中的水分，并且气体分析仪2采用在线傅里叶红外气体分析仪，在线傅里叶红外气体分析仪采用干燥氮气吹扫，扣除实验背景。

在一些实施例中，将注浆过程中生成的气体实时的抽入气体分析仪2中的具体过程为：通过气体管3上的抽气装置也就是抽气泵将试验箱1中的气体以(0.5～3)L/min的速度抽出，气体管3的出气端连接在气体分析仪上，气体分析仪以20s/次采集气体浓度数据，待气体浓度曲线趋于稳定后，停止采集，用气体分析仪实时监控试验箱内的有毒有害气体含量。

参见图2，在一些实施例中，还包括步骤S5：边注浆边测定试验箱1中的实时温度，通过测定实时温度可精确测定煤层在注入反应型高分子材料后，其内部的发热情况，并可对比分析其注入反应型高分子材料前后的温度变化情况，为反应型高分子材料井下使用的安全性和环保性问题，提供客观的数据支持。

具体来说，测定试验箱1中的实时温度的具体方法如下：将3个K型热电偶布置在试验箱的形心处，(形心位置依据注浆材料密度、注浆量、发泡倍数、试验箱底面积等参数计算)，并做好固定，热电偶的温度测量范围为0～500℃。开始注浆时连接好热电偶与温度采集仪，每10s采集一次温度数据，记录反应过程中的温度随时间变化情况，持续采集不低于72h的温度数据，另外，注浆开始前在密闭试验箱顶部中心位置、顶部边角位置分别开设气体采集孔、注浆孔，将内径为6mm的气体管3一端插入气体采集孔内并做好孔周密封，另外，将注浆装置的一端连接在注浆孔处，并做好密封处理。

参见图3，一种反应型材料在井下施工过程中反应的监测系统，包括试验箱1、气体分析仪2和注浆装置4，试验箱1设置在自动称重装置5上，以通过自动称重装置5能够实时的对已知内部尺寸的试验箱1进行称重，也就是说，可以对试验箱1进行内部尺寸的测定，并通过自动称重装置5实时的称取试验箱1中注入浆料前后以及注浆过程中试验箱1中的质量，其中自动称重装置5包括托盘和设置在托盘上的质量传感器，其中试验箱1设置在质量传感器上。

注浆装置4连接试验箱1和料桶6，以通过注浆装置4将料桶6中已知密度的原料A组分和原B组分按照一定的比例混合后注入试验箱1中，也就是说，可以设置两个料桶6，一个料桶6中盛放原料A组分一个料桶中盛放原料B组分，然后通过注浆装置4将原料A组分和原B组分按照一定的比例进行混合，并将混合后的原料注入试验箱1中进行反应，反应过程中会生成气体，此时将气体分析仪2通过气体管3连接试验箱1，以通入试验箱1中的原料A组分和原B组分在试验箱1中反应过程中产生的气体通入气体分析仪2中进行检测，反应得到的固结体充满试验箱1后，计算固结体的膨胀倍数。

参见图4，在一些实施例中，气体管3中设置有干燥装置7、隔膜单向阀8和抽气泵，通过干燥装置7能够对进入试验箱1中的气体进行干燥，防止影响气体分析仪2中的测定结果，气体管3出气端连接在在线傅里叶红外气体分析仪2的进气端，采用抽气泵将试验箱1内的气体以(0.5～3)L/min的速度抽出，气体分析仪2以20s/次采集气体浓度数据，待气体浓度曲线趋于稳定后，停止采集；用气体分析仪实时监控试验箱1内的有毒有害气体含量，主要测试CO、CHO

参见图5，另外，试验箱1中布置有多个热电偶，热电偶连接温度采集仪，热电偶可以布置3个，3个K型热电偶布置在形心处(形心位置依据注浆材料密度、注浆量、发泡倍数、试验箱底面积等参数计算)，并做好固定，热电偶的温度测量范围为0～500℃，开始注浆时连接好热电偶与温度采集仪，每10s采集一次温度数据，记录反应过程中的温度随时间变化情况，持续采集不低于72h的温度数据。

参见图6，在一些实施例中，注浆装置4包括动力抽料机构41和注射机构42；

动力抽料机构41包括三个抽料管411，三个抽料管411上均设置有注塞泵，三个抽料管 411的底端连接料桶6，料桶6中放置有液体原料三个抽料管411上分别连接有第一吸液管 412、第二吸液管413和补液管414，第二吸液管413和补液管414通过三通连接在一个连接管415上，第二吸液管413和补液管414抽取的原料种类相同，第一吸液管412和第二吸液管413抽取不同的原料，也就是说，料桶6可以设置两个，两个料桶6中装有不同的两种原料，可以将两个抽料管411伸入同一个料桶6中抽取同一种原料，然后将抽取的同一种原料通入连接管415上，将另外一个抽料管411伸入另外一个料桶6中抽取另外一种原料，并将抽取的另外一种原料通入第一吸液管412中，通过注塞泵的设置能够为抽料管411抽料过程中提供动力。

具体来说，一般有两种原料，两种原料A组分和B组分的比例为1:1时，此时通过第一吸液管412、第二吸液管413分别伸入两个料桶中同时抽取相同量的液体，当两种原料A组分和B组分的比例大于1:1，比如为1:4时，第一吸液管412、第二吸液管413还是以1:1 进行抽取，补液管414伸入B组分的料桶6中，抽取3倍A组分量的液体，使得第二吸液管 413和补液管414中抽取的原料B组分之和与第一吸液管412抽取的原料A组分的比例为4:1，另外，其中第二吸液管413和补液管414通过三通连接在一个连接管415上，第二吸液管413 和补液管414抽取的原料种类相同，通过补液管414的设置可以实现当两种原料组分不同时进行补液的作用。

注射机构42包括混合管421以及与混合管421相连通的第一支管422和第二支管423，第一支管422和第二支管423分别连接第一吸液管412和连接管415，以使第一吸液管412 和连接管415中的两种原料液体分别通过第一支管422和第二支管423进入混合管421中进行混合后注入试验箱1中进行反应，两种原料液体在混合管421中进行混合后能够保障两种原料在注入试验箱1之前能够均匀，使得注入试验箱1中后能够直接反应，防止反应不均匀，影响测试效果。

另外，第一吸液管412、第二吸液管413和补液管414均采用高压软管，三个高压软管上均设置有流量检测组件，用于检测流经第一吸液管412、第二吸液管413和补液管414的原料的流量，当流量与预设流量不同时，动力抽料机构会报警并停止工作。

在一些实施例中，第一支管422和第二支管423出料端设置有球阀424，第一支管422 和第二支管423进料端均设置有单向阀425，以使第一吸液管412和连接管415中压力达到一定值时球阀424才能打开，注浆装置4才能进行注浆工作，两种原料液体分别通过单向阀 425后经过球阀424进入混合管421中进行混合后注入试验箱1中。当矿井中气压较大时，即矿井中气压大于第一吸液管412和连接管415一侧的压力时，有一定危险，此时球阀424自动闭合，不会进行注浆工作，注浆结束之后管内存余压，如直接拆除装备，压力过大对人身造成伤害，必须先泄压，并且单向阀425的设置能够保障混合管421中的液体不会倒吸，另外，混合管421中还设置有搅拌机构，用于对两种组分的原料进行搅拌混合，混合管421 的一端连接有注射管426，注射管426与试验箱1相连，用于将混合管421中混合后的原料注入试验箱1中。

下面，将以具体的高分子材料具体阐述详细的注浆过程中生成的气体测定、温度测定以及反应生成的固结体的膨胀倍数的测定，具体包括如下过程：

试验使用的矿用反应型高分子材料为聚氨酯类堵水材料，该材料由原料A组分、B组分双组分组成，使用比例为体积比1:1。本次试验方法模拟井下高分子材料原料A组分、B组分反应过程中的使用环境，按工艺过程，对注浆过程中的反应温度进行监控，对释放的有毒气体进行采样检测。

a.将试验箱1放置在自动称重装置5上，试验箱1材质为5mm厚实木薄板，整体用同材料木条加筋稳定，带密封盖。

b.试验箱1内部使用0.2mm厚的PET薄膜满铺，PET薄膜搭接宽度不小于50mm，搭接处提前用注浆材料做好密封；

c.在密闭试验箱1顶部中心位置、顶部边角位置分别开设气体采集孔、注浆孔；

d.将3个K型热电偶布置在形心处(形心位置依据注浆材料密度、注浆量、发泡倍数、试验箱底面积等参数计算)，并做好固定，热电偶的温度测量范围为0～500℃；开始注浆时连接好热电偶与温度采集仪，每10s采集一次温度数据，记录反应过程中的温度随时间变化情况，持续采集不低于72h的温度数据；

e.注浆开始前将内径为6mm的气体管3一端插入气体采集孔内并做好孔周密封；

f.调节好自动称重装置5，测量试验箱1的内部尺寸，测量原料A组分和B组分的密度；

g.将两个分别连接第一吸液管412、第二吸液管413的抽料管411的一端连接吸料软管，两个吸料软管分别投入A组分、B组分两种液体桶中，按照要求调整好A组分、B组分的注浆比例进行抽料，本次试验使用同一注浆泵依次注入1000kg、500kg、200kg、100kg、20kg的堵水用高分子材料A组分、B组分进行平行试验。试验现场环境温度为29.0℃～32.1℃，相对湿度为56.2％～65％，注浆装置4的注浆流量约为15L/min，注射管出口压力为常压，温度监测从注浆开始持续96小时；

h.气体管3出气端安装隔膜单向阀，并在气体管3出口处安装含无水氯化钙干燥剂的气体干燥装置，以除去气体中的水分；

i.在线傅里叶红外气体分析仪采用干燥氮气吹扫，扣除实验背景；

j.气体管3出气端连接在在线傅里叶红外气体分析仪的进气端，整个试验过程中的反应温度-时间曲线，见图7。试验过程中，实时采集试验箱1内部气体，利用抽气泵将经过干燥处理的气体以1L/min的速度进入在线傅里叶气体分析仪中进行测试，取各个结果的最大值，具体结果见表1。

表1反应型高分子材料模拟施工过程中气体成分测试结果表

由此可知，通过模拟反应型高分子材料的实际工况、施工工艺确定的注浆速率和注浆量、使用配套的注浆装置，采用模拟试验箱-在线傅立叶红外气体分析仪实时监测技术实现对反应型高分子材料注浆过程及固化后的温度及有毒有害气体成分及含量的连续测定，获得高分子材料在反应过程中及反应后的温度、气体成分及浓度变化规律，保障煤矿井下用反应型高分子注浆材料的安全使用，减少煤矿使用反应型高分子注浆材料引发着火及中毒的风险。为科学评价反应型高分子材料的安全性和环保性问题，提供客观的数据支持，满足材料安全准入的需求。

需要说明的是，在本申请的描述中，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。此外，在本申请的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。

流程图中或在此以其他方式描述的任何过程或方法描述可以被理解为，表示包括一个或更多个用于实现特定逻辑功能或过程的步骤的可执行指令的代码的模块、片段或部分，并且本申请的优选实施方式的范围包括另外的实现，其中可以不按所示出或讨论的顺序，包括根据所涉及的功能按基本同时的方式或按相反的顺序，来执行功能，这应被本申请的实施例所属技术领域的技术人员所理解。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本申请的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

尽管上面已经示出和描述了本申请的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本申请的限制，本领域的普通技术人员在本申请的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。