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一种高纯度外消旋肾上腺素的制备方法

摘要

本发明公开了一种如式2所示的外消旋肾上腺素的制备方法,其包括下列步骤:化合物1在酸性溶液中直接消旋化得到化合物2,所述的酸性溶液中不包括亚硫酸氢钠或水杨酸消旋剂;具体包括(a)在pH为0.5‑1.5的酸性溶液中,化合物1在氮气保护下,控制反应温度为75‑95℃,搅拌反应1‑3小时;(b)将反应液控制温度5‑20℃,加入活性炭,在氮气保护下,搅拌20‑40分钟,过滤,收集滤液;控制滤液温度5‑20℃,用氨水调节pH至8.5‑9.5,待pH稳定后,过滤,对滤饼进行洗涤、干燥,得高纯度外消旋肾上腺素白色粉末。本发明的制备方法所得的产品重量收率大于90%,色谱纯度大于96%,ee值接近零;节省成本,操作简单,有利于工业化生产,具有很广阔的应用前景。

著录项

  • 公开/公告号CN108329219B

    专利类型发明专利

  • 公开/公告日2019-06-11

    原文格式PDF

  • 申请/专利权人 美药星(南京)制药有限公司;

    申请/专利号CN201810119825.3

  • 申请日2018-02-06

  • 分类号C07C213/10(20060101);C07C213/00(20060101);C07C215/60(20060101);

  • 代理机构

  • 代理人

  • 地址 210038 江苏省南京市经济技术开发区兴和路5号

  • 入库时间 2022-08-23 10:33:49

法律信息

  • 法律状态公告日

    法律状态信息

    法律状态

  • 2019-06-11

    授权

    授权

  • 2018-08-21

    实质审查的生效 IPC(主分类):C07C 213/10 申请日:20180206

    实质审查的生效

  • 2018-08-21

    实质审查的生效 IPC(主分类):C07C 213/10 申请日:20180206

    实质审查的生效

  • 2018-07-27

    公开

    公开

  • 2018-07-27

    公开

    公开

  • 2018-07-27

    公开

    公开

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