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聚酰胺色谱结合高速逆流色谱分离制备萹蓄黄酮类化合物

摘要

采用聚酰胺色谱结合高速逆流色谱法分离纯化了萹蓄中3种黄酮类化合物,建立了分离制备篇蓄中3种黄酮类化合物的方法.通过聚酰胺柱色谱富集黄酮类成分,再经过高速逆流色谱分离,以乙酸乙酯-甲醇-水-甲酸(体积比为4∶1∶5∶0.1)组成的二相系统作为固定相与流动相,在主机转速为850r/min,流速为2.0ml/min,检测波长为254 nm的条件下制备样品.从150mg样品中,一次性分离制备得到纯度为94.86%的杨梅树皮苷(myricitrin)7.5mg,94.28%的黄芪苷(astragalin)13.8mg,91.86%的desmanthin-1 20.6mg.所得馏分经高效液相色谱法(HPLC)检测纯度,并经质谱(MS)和核磁共振波谱(NMR)鉴定化合物的结构.该亥方法简便、快速,所得产物纯度高,适合于黄酮类化合物的制备分离.

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