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高效液相色谱-串联质谱法检测猪肉中克伦特罗的优化研究

摘要

目的:优化猪肉中克伦特罗测定的前处理方法和液相色谱条件. 方法:采用0.1mol·L-1的高氯酸直接提取后,调节样品pH>9.5,加入10ml饱和氯化钠溶液,20mL异丙醇乙酸乙酯溶液(6+4),离心并转移上清液,40°C旋蒸近干、复溶,过MCX固相萃取小柱净化,再氮气吹干后流动相复溶,进行HPLC/MS/MS分析.以色谱柱Agilent Zorbax Excilpe C18(100mm×2.1mm,3.5μm)分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,进行等度洗脱,流速为0.2mL·min-1,柱温为35°C,进样量为10μL. 结果:克伦特罗在0.5~50ng·mL-1范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)大于0.999;检出限为0.02μg·kg-1,定量限为0.05μg·kg-1.. 结论:该法有效地提高克伦特罗的检测效率,且检测结果准确,适用于批量猪肉的检测.

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