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近红外光谱法在涪陵榨菜品质检测方面的应用研究

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近红外光谱(Near Infrared，简称NIR)是近年发展非常迅速的一种快捷简便的分析方法，其最大特点是快速、无损以及同时测定。近红外光谱指位于可见光谱区到中红外光谱区之间的电磁波，通常将近红外谱区的范围定义为780～2526nm(12820～3959cm-1)，光谱信息主要来源于分子内部振动的倍频和合频吸收，并且主要反映分子中C-H、N-H、O-H及S-H等基团的倍频和合频振动吸收，其化学信息量相当丰富。由于绝大部分有机物都含有此类基团，因此，适合近红外光谱测量的物质种类和场合均十分广泛，可用于非破坏性测定、在线分析等。由于近红外光谱分析具有分析速度快、样品预处理简单、可同时测定、不破坏样品、环保无污染等优点，使得近红外光谱被广泛的应用于农业、石油化工、制药等领域中。尤其是在食品加工行业，近红外光谱分析技术已经应用于食品中的脂类、蛋白质、糖类、食盐等风味物质的检测以及食品加工性、等级等性质的评定。目前按国标法检测涪陵榨菜中的各种成分需要分别检测，非常繁琐、费时且不环保，如将近红外光谱分析技术引入涪陵榨菜的生产，可同时测定涪陵榨菜中的各种成分，可有效提高榨菜的生产效率，实现在线检测和过程控制，促进榨菜生产现代化。
　　 本文在重庆市科委科技攻关项目(CSTC2008EA5008)的资助下，研究了近红外光谱法在涪陵榨菜品质检测方面的应用：1.近红外光谱法快速检测涪陵榨菜中的水分、总酸以及氨基酸态氮的含量，对涪陵榨菜中的主要成分进行了检测，有较高的准确度，能满足生产中对涪陵榨菜品质检测的精度要求；2.近红外光谱法同时测定涪陵榨菜中果胶和总糖的含量，应用近红外对涉及榨菜口感的成分进行了检测，结果准确可靠；3.PLS结合聚类分析快速检测涪陵榨菜中的食盐含量，研究了近红外测定食品中无机盐含量的可行性；4.近红外光谱法快速鉴别涪陵榨菜品牌的研究，建立的模型能较好的识别不同品牌的榨菜；5.近红外光谱法同时测定黄芪精口服液中黄芪多糖和黄芪甲苷的含量，对口服液中主要成分预测效果较好，可用于在线生产；
　　 1.近红外光谱法快速检测涪陵榨菜中的水分、总酸以及氨基酸态氮的含量
　　 应用近红外光谱分析技术结合偏最小二乘法(PLS)，以涪陵榨菜为材料建立了评价其品质的定量分析模型。实验测定了58份涪陵榨菜样本的近红外光谱数据，通过光谱预处理方法消除其噪声，最后通过偏最小二乘法建立回归模型。从而得到评价其品质的水分、总酸以及氨基酸含量的近红外光谱分析定量模型，其决定系数(R2)分别为95.78、97.54、95.04，交叉验证均方差(RMSECV)分别为0.256、0.0347、0.0363。用该模型对18份未参与建模的榨菜样本进行外部验证，其水分、总酸和氨基酸外部验证的决定系数(R2)分别为95.62、95.39、94.6，预测集标准偏差(RMSEP)分别为0.107、0.0168、0.0388。内部交叉验证和外部验证都证明近红外定量分析有比较高的准确度，可以满足生产中对涪陵榨菜品质检测的要求。
　　 2.近红外光谱法同时测定涪陵榨菜中果胶和总糖的含量
　　 本实验使用傅里叶变换近红外漫反射光谱分析技术，以涪陵榨菜为材料建立了与其口感有关的果胶和总糖的定量分析模型。测定了50份涪陵榨菜的近红外光谱数据，得到原始光谱，通过光谱预处理方法消除其噪声，最后通过偏最小二乘法(PLS)建立回归模型。从而得到了涪陵榨菜中果胶和总糖含量的近红外定量分析模型，其决定系数(R2)分别为98.31、98.35，交叉验证均方差(RMSECV)分别为0.513、0.0531。用该模型对18份未参与建模的榨菜样本进行了外部验证，其果胶和总糖的外部验证决定系数(R2)分别为96.69、95.63，预测集标准偏差(RMSEP)分别为0.572、0.0671。此方法能有效满足生产中对涪陵榨菜中果胶和总糖同时测定的精度要求，适用于生产流通领域，具有开发潜力和利用价值。
　　 3.PLS结合聚类分析快速检测涪陵榨菜中的食盐含量
　　 本文以涪陵榨菜为原料，通过近红外光谱法建立了一种快速检测其食盐含量的方法。测定了46份涪陵榨菜样本的近红外光谱数据，得到原始光谱图，通过消除常量偏移法消除噪声，运用偏最小二乘法(PLS)建立了检测其食盐含量的模型。该模型对食盐的决定系数(R2)为99.25％，内部交叉验证均方差(RMSECV)为0.0723。利用该模型对未参与建模的12份涪陵榨菜样本进行了外部验证，得到其化学值与预测值的决定系数为98.55％，预测集均方差(RMSEP)为0.0800。通过内部交叉验证和外部验证证明，近红外定量分析方法有较高的准确度，能满足生产中对涪陵榨菜中食盐含量检测的精度要求。同时，采用聚类分析对参与建模的样本做了定性判别，样本根据含盐量高低分为两类。因此近红外可用于对涪陵榨菜的生产质量快速实时监控。
　　 4.近红外光谱法快速鉴别涪陵榨菜品牌的研究
　　 提出了一种基于近红外漫反射光谱分析技术快速鉴别涪陵榨菜品牌的方法。应用近红外漫反射分析技术对市场上6种典型的涪陵榨菜品牌采集光谱，并对获得的原始光谱谱图数据进行了平滑、一阶导数以及矢量归一化等光谱预处理之后，采用因子法计算样品间的光谱间距离，通过ward’s algorithm方法进行聚类分析。并与判别分析的试验结果进行了对比，结果显示聚类分析和判别分析对6种涪陵榨菜品牌均能很好的鉴别。
　　 5.近红外光谱法同时测定黄芪精口服液中黄芪多糖和黄芪甲苷的含量
　　 应用傅立叶变换近红外光谱仪透射光谱分析技术对黄芪精口服液中黄芪多糖(APS)和黄芪甲苷(AstragalosideⅣ)的含量进行了检测分析，采用偏最小二乘回归法(PLS)建立了黄芪精口服液中黄芪多糖和黄芪甲苷含量近红外数学校正模型。通过内部交叉验证，确定了模型的最佳变量数，得到了建立模型的最佳参数。并通过预测集对模型进行了外部验证。黄芪多糖的相关系数达到0.9797、交叉验证均方差(RMSECV)为0.153、预测集均方差(RUMSEP)为0.178，黄芪甲苷的相关系数达到0.9412、交叉验证均方差为0.0365、预测集均方差差为0.0458。通过对模型进行t检验，在给定显著性水平为0.05的条件下，其测定结果与标准方法的测定结果对比，两者无显著性差异。结果表明，近红外光谱可以快速准确测定黄芪多糖和黄芪甲苷的含量，有望用于黄芪精口服液的在线检测。

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