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纳米乳胶修饰柱-毛细管电泳在药物和食品分析中的应用

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第一章 绪论

1.1 毛细管电泳发展历程

1.2 毛细管电泳

1.3 毛细管电泳柱上预富集技术

1.4 毛细管电色谱

1.5 本论文的研究内容和研究意义

参考文献:

第二章 基于二甲基乙醇胺胺化纳米乳胶修饰柱的多巴胺的毛细管电泳分析研究

2.1 前言

2.2 修饰柱的表征

2.3 研究背景

2.4 实验部分

2.5 结果与讨论

2.6 小结

参考文献:

第三章 基于二甲基乙醇胺胺化纳米乳胶修饰柱的大环内酯类抗生素的毛细管电泳分析研究

3.1 前言

3.2 实验部分

3.3 结果与讨论

3.4 结论

参考文献:

第四章 基于三乙胺胺化纳米乳胶修饰柱的酱油和醋中苯甲酸、山梨酸的毛细管电泳分析研究

4.1 前言

4.2 实验部分

4.3 结果与讨论

4.4 结论

参考文献:

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摘要

1、开管毛细管柱在毛细管电色谱中应用甚广,纳米粒子因其独有的优势被广泛的用作毛细管柱修饰材料。在本论文中,成功制备了二甲基乙醇胺和三乙胺两种纳米乳胶修饰柱,进行了粒径表征、红外表征、电渗流表征等,表征结果说明修饰柱制备成功。与裸柱相比,这两种修饰柱的电渗流值更低且更稳定。基于这些优势,把这两种修饰柱作为电泳的分析柱应用于药物分析、食品添加剂的安全检测。
  2、二甲基乙醇胺修饰柱为分析柱,建立了毛细管电泳测定多巴胺的新方法,最优化实验条件为:20 mmol L-1 HAC+20 mmol L-1 NaAC(pH4.54);修饰柱,50μm i.d.×50 cm(有效长度41.5 cm);分离电压,13 kV;柱温,25℃;UV检测波长224 nm;水柱30 mbar×10 s;电动进样,20 kV×25 s。在建立的最优化的实验方法下6分钟内实现检测,检出限2 ng/mL,回收率在97.0%-107.0%之间。成功的实现了痕量多巴胺的分析测定。
  3、二甲基乙醇胺修饰柱为分析柱,建立了分析测定三种大环内酯类抗生素的新方法,最优化实验条件为:10 mmol L-1 NaH2PO4+40 mmol L-1 Na2HPO4(pH7.42);修饰柱,50μm i.d.×50 cm(有效长度41.5 cm);分离电压,20 kV;柱温,25℃;UV检测波长,210 nm;水柱:50 mbar×10 s;电动进样:13 kV×20 s。在建立的最优化条件下,三种抗生素在5分钟内基线分离,回收率均在82.0%以上,说明建立的方法简单、快速、准确,并且用于实际样品中三种大环内脂类抗生素的分离测定。
  4、三乙胺修饰柱为分析柱,建立了分析测定测定苯甲酸、山梨酸的新方法,最优化实验条件:50 mmol L-1 Tris+43 mmol L-1 HCl(pH7.87);修饰柱,50μm i.d.×50 cm(有效长度41.5 cm);分离电压,-25 kV;柱温,25℃;UV检测波长,224 nm;水柱:30 mbar×10 s;样品电动进样,-15 kV×20 s。最优化实验条件下,苯甲酸、山梨酸在5分钟内实现很好的基线分离,检出限分别是12 ng/mL和5 ng/mL,回收率在93.0%和105.0%之间,说明建立的方法准确、可靠、灵敏度高,并且用于酱油和醋中山梨酸、苯甲酸的分析测定。

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