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中国中西部地区第五届色谱学术交流会暨重庆市色谱年会、甘肃省第十四届色谱年会

召开年：2016
召开地：重庆
出版时间： 2016-04-22

主办单位：重庆市色谱年会甘肃省化学会甘肃省色谱学会

会议文集：中国中西部地区第五届色谱学术交流会暨重庆市色谱年会、甘肃省第十四届色谱年会论文集

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1.受体色谱的构建及其在复杂体系活性成分高通量筛选中的应用
- 赵新锋;郑晓晖
- 《中国中西部地区第五届色谱学术交流会暨重庆市色谱年会、甘肃省第十四届色谱年会》
摘要：中药是人类防治疾病的主要手段.一般而言,中药中的活性成分并非原药成分,而是与其他药材相互作用或经酶促合成形成的效应物质,其化学组成复杂,使得以中药等天然产物为源泉进行新药创制成为当今世界的一个重点科学问题.该问题，本课题组提出了受体色谱新概念，将G-蛋白偶联受体（α和β-肾上腺素受体）键合于固体基质表面，制备了系列受体色谱柱，并将其应用于中药等复杂体系中活性成分的高效筛选。由于该方法集合了受体识别药物的高特异性以及色谱技术的高分离能力，具有特异性强、分离度高和稳定性好的优点。在此基础上，考察了不同粒径受体色谱填料的适用性，发现与常规粒径(5μm)受体色谱柱相比，小颗粒(3μm)受体色谱柱具有分离度高和分析速度快的优点。将受体色谱柱与质谱等检测手段联用，可同步实现复杂体系中活性成分的筛选、分离和在线结构鉴定，获得活性成分实时检测数据。将不同受体固定于色谱担体表面，制备单柱多维色谱系统，可完成复杂体系中多靶点活性成分的筛选。采用柱切换技术将单柱单维或单柱多维色谱柱在线串联，建立了多柱多维色谱技术的中药复杂体系活性成分高通量筛选方法，可同时获得多靶点药物的活性及结构信息。
2.毛细管电泳在线富集新技术
- 陈兴国;王伟峰;陈永雷;陈宏丽
- 《中国中西部地区第五届色谱学术交流会暨重庆市色谱年会、甘肃省第十四届色谱年会》
摘要：毛细管电泳是分离科学领域中一种重要的分离分析技术,具有样品需求量极少(纳升级)、高效、快速、运行成本低等特点,在各个领域中得到了广泛应用.近年来随着生命分析化学、生物医学、现代医药科学等的迅速发展,对复杂样品中痕量、超痕量待分析物的的分离和检测的要求更加迫切。为解决这一问题，科研工作者们发展了在线富集技术以提高毛细管电泳检测的灵敏度。围绕提高毛细管电泳的检测灵敏度进行了深入研究，先后发展了强酸调制条件下极大量样品电动注射堆积、胶束-溶剂堆积、Al3+壳聚糖调制扫集对弱紫外吸收有机酸进行富集和基于酸不稳定扫集剂的非水毛细管电泳对映体富集等在线富集方法。
3.原子光谱检测器在色谱分析中的应用
- 李成辉;蒋小明;郑成斌;侯贤灯
- 《中国中西部地区第五届色谱学术交流会暨重庆市色谱年会、甘肃省第十四届色谱年会》
摘要：原子光谱和色谱的联用技术在色谱检测中占据着日趋重要的位置.它不仅提供了丰富的光谱信息,同时也可实现多通道在线检测.原子光谱作为元素检测最有效的分析技术,可选择性检测金属和非金属元素.这种选择性检测器只对混合物中的特定元素响应,大大降低了基体干扰,简化了操作步骤,也可同时进行多元素分析.
4.四唑吸附剂及其分析应用
- 卫引茂
- 《中国中西部地区第五届色谱学术交流会暨重庆市色谱年会、甘肃省第十四届色谱年会》
摘要：选择性和吸附容量是分离材料的重要特性,是痕量物质分离与富集研究关注的重点.在前期研究中发现,四唑可作为羧基的代替基团,但比羧基有更强的螯合能力.基于该发现，最近研究了三种以四唑为配体的吸附材料，并研究的其在分析中的应用：采用原子转移自由基聚合(ATRP)，在树脂和膜表面分别修饰聚乙烯四唑，分别用于蛋白质和废水中重金属离子的分离，取得了良好效果.设计了两种含四唑的金属螯合配体，应用于蛋白和基因药物的金属螯合色谱，能有效降低金属离子流失。设计了一种含四唑的混合模式磁性吸附剂，Fe304提供了磁性分离的特性，该粒子能用于磁性分离，且具有吸附容量高、选择性好的特点，已成功用于食品添加剂的分离富集中。
5.毛细管电泳诱导荧光检测技术的研究与应用
- 冀红云;董斌;吴玉;肖丹
- 《中国中西部地区第五届色谱学术交流会暨重庆市色谱年会、甘肃省第十四届色谱年会》
6.HSCCC改性剂在复杂体系分离中的研究及应用
- 裴栋;黄新异;孙小明;邸多隆
- 《中国中西部地区第五届色谱学术交流会暨重庆市色谱年会、甘肃省第十四届色谱年会》
摘要：高速逆流色谱(HSCCC)是上世纪80年代出现的一种新型的液-液分配色谱,由于其具有无不可逆吸附、制备量大、分离速度快、样品回收率高等优势,已广泛应用于天然产物的分离制备并取得重要研究进展.本研究团队通过设计、制备系列HSCCC溶剂系统改性剂，改善目标物质在HSCCC中的色谱行为、扩展HSCCC的分离机制，增强HSCCC的分离效率，分别开展了以下几方面的研究工作：将CH2COOH官能团对壳聚糖的OH官能团进行修饰，得到一种壳聚糖的水溶性衍生物O-羧甲基壳聚糖(OMCS)，以山萘酚、木樨草素和槲皮素做为模板分子，研究了OMCS提高HSCCC分离能力的作用机理。结果表明，OMCS是通过氢键和静电作用等分子间作用力的引入，提高了HSCCC的分离效率。随后，将OMCS做为HSCCC改性剂应用于甜菊糖苷(Steviol Glycosides，SGs)样品中ST、RC和RA的系统分离，得到了较好的纯度和回收率，结果表明OMCS做为溶剂系统改性剂应用于HSCCC分离具有很大的潜力。
7.有机-无机杂化手性分离材料
- 王利涛;董树清;张霞;张晓莉;孙亚明;武琪;赵亮
- 《中国中西部地区第五届色谱学术交流会暨重庆市色谱年会、甘肃省第十四届色谱年会》
摘要：化学药物手性对映体,在人体内的药理活性、代谢过程和毒性存在着显著差异,手性药物的拆分具有重要意义,手性固定相是手性药物拆分的核心.有机-无机杂化手性分离材料具有大的比表面积、孔体积、均一的孔道尺寸以及可调变的有机功能基团等特性,是极具发展潜力的一类新型手性色谱分离材料.利用纳米纤维素、纳米淀粉、环糊精为手性分离功能基团，开展了系列有机-无机杂化手性固定相材料的制备及其手性分离性能研究。合成了纳米纤维素、纳米淀粉、环糊精的硅基衍生物，在有机-无机杂化材料的骨架和孔道中引入纳米纤维素、纳米淀粉、环糊精衍生物等手性选择功能基团，通过有机-无机杂化反应制备了直接杂化球、核壳型杂化球和毛细管开管柱类型的手性分离材料，并对其手性拆分性能进行评价。研究结果表明，在直接杂化球材料中，制备的β-环糊精／硅基直接杂化手性固定相在正／反相色谱条件下，拆分了24种手性化合物；此外，该手性固定相在正／反相色谱条件下，对非手性化合物，如醇类、酚类和胺类化合物表现出较好的分离能力。
8.基于O6烷基鸟嘌呤DNA甲基转移反应的跨膜蛋白一步法捕获策略
- 王静;曾凯竹;刘婷;赵新锋;郑晓晖
- 《中国中西部地区第五届色谱学术交流会暨重庆市色谱年会、甘肃省第十四届色谱年会》
摘要：以固定化功能蛋白质为核心的酶反应器、蛋白质微阵列、生物传感器以及亲和色谱技术对于揭示药物的体内外作用机制和开发创制新型药物具有重要意义.该技术中,功能蛋白质的纯化及固定化过程为首要制约因素.本研究针对功能蛋白质分离纯化与固定化的难点问题，拟建立一种高效简便的一步法纯化并固定功能蛋白质的新方法。通过基因工程手段将O6烷基鸟嘌呤DNA甲基转移酶(O6-alkylguanine_DNAalkyltransferase，AGT)重组至血管紧张素Ⅱ受体Ⅰ型受体(Angiotensin receptor 1，AT1)的碳末端，获得含有AGT标签的AT1受体(AGT-AT1)。AGT以自身硫原子作为亲核试剂，将鸟嘌呤06-位的甲基以硫醚共价键的形式转移至自身活性中心，该反应在体内外均可发生，特异性强，产物稳定性高，不易分解。
9.随机尿中游离型甲氧基肾上腺素类物质对嗜铬细胞瘤的诊断价值
- 左明;甑乾娜;崔悦;田刚;史争虎;丁敏
- 《中国中西部地区第五届色谱学术交流会暨重庆市色谱年会、甘肃省第十四届色谱年会》
摘要：嗜铬细胞瘤起源于人体嗜铬组织,主要位于肾上腺髓质,以大量分泌儿茶酚胺为特征,表现为头痛、心悸、大汗及继发性高血压等症状.长期、过度的儿茶酚胺分泌会对心、脑、肾等重要器官造成严重损害,甚至引起高血压危象导致病人死亡.为此将探讨随机尿中fMNs对嗜铬细胞瘤的诊断效率，探索更方便、特异的嗜铬细胞瘤诊断方法，随机尿和血浆中，嗜铬细胞瘤患者fMNs浓度均显著高于阴性对照组(P
10.Cu2+配位CZE-UV法直接测定阿仑膦酸钠片剂的含量和释放度
- 罗添;张喜民;董钰明
- 《中国中西部地区第五届色谱学术交流会暨重庆市色谱年会、甘肃省第十四届色谱年会》
摘要：阿仑膦酸钠是骨吸收抑制剂,其与骨内羟磷灰石有强亲和力,进入体内迅速与之结合浓集于骨骼中,主要用于预防和治疗骨质疏松症.它是一种双膦酸盐化合物,该结构中没有生色基团,如1所示,在药物含量的测定中需要添加紫外或荧光试剂进行衍生化,也可以使用间接紫外或者间接荧光进行检测.尽管阿仑膦酸钠的结构中没有生色基团，但它可以与铜离子发生配位作用，生成带有铜离子的络合物，该络合物在240nm处有强的紫外吸收。通过该法可以不经过衍生化直接测定阿仑膦酸钠片的含量。现行《中华人民共和国药典》2015版，采用离子色谱法，它也是不需要衍生化就可以进行直接测定。相比之下，离子色谱法的操作比铜离子配位毛细管电泳法复杂、所消耗的缓冲液也较毛细管电泳多，因此，铜离子配位毛细管电泳法可以代替离子色谱法或者可以作为阿仑膦酸钠片释放度测定的一种新方法。在本研究中，所用缓冲体系为20mmol/L CuS04，pH值4.45，进样时间5s，利用15kV的电压对阿仑膦酸钠片剂的释放度进行测定。图2是在该条件下测得的阿仑膦酸钠的毛细管电泳图谱。
11.新型糖蛋白磁性分子印迹材料的制备及其应用
- 马润恬;哈伟;陈娟;师彦平
- 《中国中西部地区第五届色谱学术交流会暨重庆市色谱年会、甘肃省第十四届色谱年会》
摘要：分子印迹技术(molecular imprinting technique,MIP)也叫分子模板技术,是指以某一特定的目标分子为模板,制备对该分子具有特异性聚合物的过程.基于分子印迹材料的构效预定性、特异识别性特点,分子印迹技术被广泛应用在样品前处理领域.作为提高萃取效率的有效手段之一,磁性载体自诞生以来得到了迅速的发展,科研工作者利用表面印迹法,在磁性纳米粒子上制备出对模板分子具有专一性识别能力的分子印迹聚合物,这样制得的磁性分子印迹纳米粒子(magneticmolecularly imprinted nanoparticles,MMINs)成功兼具分子印迹的专一识别能力和磁性材料的快速萃取分离能力.糖蛋白(glycoprotein)具有极其重要的生理、病理、免疫学和临床意义，目前己成为蛋白质组学研究的热点和前沿。本课题组以糖蛋白辣根过氧化物酶(Horseradish Peroxidase，HRP)为模板，以硼酸功能化Fe304@Au纳米粒子为磁性载体，以苯胺和2-苯基乙醇胺为单体，利用自由基聚合制备得到分散性良好，具有特定MIP膜厚的HRP-MMINs。利用溶剂热法制备Fe304纳米粒子以提高MMINs的分散性，通过优化分子印迹膜的制备条件得到具有特定膜厚的MIP膜以达到最优萃取效率。通过透射电镜、傅里叶红外光谱、振动磁强计和粒径分析仪对所合成的MMINs进行了物理表征，对萃取时间和解析时间进行了优化，并考察了其选择性和特异性吸附能力。最后将其应用于HRP在多种蛋白质混合样品中的选择性萃取，结果表明由该方法制得的MMINs对目标糖蛋白具有良好的选择性萃取性能。该法材料制备简单，萃取过程快速高效，对传统磁性分析印迹技术进行了改良，并为复杂生物样品中目标糖蛋白的快速选择性萃取提供了可靠简便的新途径。
12.阴离子和非离子表面活性剂混合胶束液相色谱分离氨基酸
- 柯静;解云飞;董钰明
- 《中国中西部地区第五届色谱学术交流会暨重庆市色谱年会、甘肃省第十四届色谱年会》
摘要：胶束液相色谱(Micellar Liquid Chromatography,MLC)在1980年由Amstrong等人首次提出,近几年又重新受到关注.它是在传统的有机溶剂-水反相色谱流动相中,添加高于其临界胶束浓度的表面活性剂的一种色谱模式.表面活性剂的加入使得它显著区别于传统的水-有机溶剂系统,具有低毒、低价、高效,生物样品直接进样,梯度洗脱(表面活性剂浓度梯度)无需二次平衡等特点,被誉为'绿色色谱'.
13.磁性聚砜包裹苯硼酸材料结合表面活性剂富集细胞中核苷
- 成婷;张海霞
- 《中国中西部地区第五届色谱学术交流会暨重庆市色谱年会、甘肃省第十四届色谱年会》
摘要：近年来,纳米材料的毒性受到越来越多的关注,利用体内实验研究纳米材料的积累代谢及组织变化是研究其毒性的重要手段之一.但是由于生物体的复杂性和个体差异,很难弄清楚纳米材料产生毒性的途径.所以细胞毒性实验受到广泛关注.通过细胞代谢物含量的变化,可以判断纳米材料对细胞毒性的影响.核苷作为细胞液的重要组成部分,其含量的变化可以有效反映纳米金的毒性.制备了磁性聚砜包裹的苯硼酸修饰的SBA-15材料，在萃取的过程中，加入阳离子表面活性剂CTAB，降低了溶液和材料的界面张力，有利于分析物在材料表面的吸附，大大提高了被分析物的富集倍数。利用该材料成功富集并检测了细胞中核苷类化合物，研究了金纳米对细胞代谢物的影响。
14.ATRP聚合制备亲水-离子交换混合模式色谱柱及其性能
- 王晓萌;卫引茂
- 《中国中西部地区第五届色谱学术交流会暨重庆市色谱年会、甘肃省第十四届色谱年会》
摘要：亲水相互作用色谱在极性,亲水性化合物的分离方面具有广泛应用.在亲水相互作用基础上加入阴离子交换相互作用,可有效提高分离的灵活性和选择性.硅胶作为一种易得到的基质广泛用于色谱固定相的制备.传统的化学键合方法具有难以控制硅胶表面官能团密度的缺点,影响化合物的分离选择性.近年来,表面引发原子转移自由基聚合技术(SI-ATRP)在固定相的制备中获得了成功的应用.本文采用SI-ATRP技术制备了亲水-阴离子交换混合模式色谱柱，并将其用于脱氧核苷及酸碱性化合物的分离。选取硅胶为基质，首先与4-氯甲基苯基三甲氧基硅烷反应，制备大分子引发剂；然后在CuBr/二联吡啶的催化下进行聚合反应，将甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)及甲基丙烯酸二甲氨乙酯(DMAEMA)接枝到硅胶表面，形成聚合物刷；最后用硫酸衍生，得到表面含有羟基和氨基的的亲水-阴离子交换混合模式色谱固定相。以脱氧核苷，酸碱为溶质，研究了混合模式色谱柱对小分子的分离性能并与亲水相互作用色谱柱进行对比。
15.Ph敏感的功能化SBA-15的合成及其在选择性去除高丰度蛋白方面的应用
- 王娇娇;刘晓燕;张海霞
- 《中国中西部地区第五届色谱学术交流会暨重庆市色谱年会、甘肃省第十四届色谱年会》
摘要：在蛋白组学的研究过程中,对低丰度蛋白的鉴定一直以来都是一个难题.一方面因为较低的丰度限制了其检测信号,另一方面,高丰度蛋白的存在常常会压制低丰度蛋白的信号,使其不能得到检测.针对这一问题,在分析样品前,选择性地去除高丰度蛋白,并对低丰度蛋白进行有效地富集十分必要.SBA-15是一种有序的介孔硅材料，具有相对较高的比表面积和孔体积，表面含有的大量硅羟基为其功能化修饰提供了便利。原子转移自由基聚合反应(Atom Transfer Radical Polymerization，ATRP)高度可控，可选用的单体较多，具有强大的分子设计功能。本工作将两者有效结合，运用ATRP反应在SBA-15表面成功嫁接了pH敏感的氨基及羧基官能团。通过不同pH条件下氨基和羧基的质子化及去质子化，与带有不同电荷的蛋白质的相互作用，实现了对酸性和碱性蛋白质的特异性去除。在本工作中，考察了时间及溶液pH对材料的吸附性能的影响，测定了不同pH条件下混合蛋白中目标蛋白的去除，并将其运用于血清及鸡蛋清中高丰度蛋白的去除。结果表明，所合成的功能化材料对蛋白的吸附具有pH敏感的性质，能够实现预期目标，并能有效地去除血清和鸡蛋清中的高丰度蛋白，减少样品的复杂性，为研究具有医学价值的低丰度蛋白打下了基础。该工作有望与其他技术联用，为人类蛋白库中弱证据或未能检测的编码蛋白的鉴定提供可能。
16.基于UPLC-Q-TOF的SD大鼠高血脂症血浆代谢组学研究
- 马宁;杨亚军;刘希望;孔晓军;秦哲;李世宏;杜文斌;李剑勇
- 《中国中西部地区第五届色谱学术交流会暨重庆市色谱年会、甘肃省第十四届色谱年会》
摘要：本实验通过饲喂高脂饲料6周(77.8％标准饲料;10％蛋黄粉;10％猪油;2％胆固醇;0.2％胆酸盐)来诱导SD大鼠的高血脂症.UPLC-Q-TOF检测平台用来分析模型大鼠(Mod)和正常大鼠(Con)的代谢图谱,探讨代谢组学在高血脂研究中的应用,发掘与SD大鼠高血脂疾病模型相关的潜在生物标记物.代谢通路分析结果表明，高脂饲料的摄入使得血脂水平明显增高，能量代谢发生紊乱，主要发生改变的代谢通路为甘油磷脂代谢、氨基酸代谢、三梭酸循环及胆汁合成相关通路。代谢物质的变化为高血脂的研究提供了丰富的信息，因此，代谢组学可成为研究该疾病的有效技术手段。
17.奥司他韦分子印迹色谱柱的制备及初步评价
- 杨亚军;刘希望;孔晓军;秦哲;杜文斌;李世宏;李剑勇
- 《中国中西部地区第五届色谱学术交流会暨重庆市色谱年会、甘肃省第十四届色谱年会》
摘要：磷酸奥司他韦(oseltamivir phosphate),商品名为达菲(R)(Tamiflu(R)),是流感病毒神经氨酸酶的特异性抑制剂,是世界卫生组织(WHO)推荐的大流感流行期间的一线治疗药物.然而,流感病毒已对该药产生耐药性,研发其类似物显得非常重要.但禽流感病毒具有强传染性,而传统抗病毒药物筛选是一项既繁琐危险性高又对实验条件要求极高的工作,出于对传染性病毒的控制需要,该项工作只能在国家指定的P4实验室进行.OS在自制的OSMIP液相色谱柱上有较长的保留时间，阿司匹林和喹烯酮的保留时间较短而且一致，苦参碱的保留时间也较长。因此认为自制的OSMIP液相色谱柱对模板分子OS和苦参碱有亲和性，对阿司匹林和喹烯酮没有亲和性。上述实验结果与之前的研究结果相似，以神经氨酸酶的特异性抑制剂OS为模板分子合成MIP，用于模拟神经氨酸酶的活性口袋，将聚合物装填液相色谱柱，模板分子OS在该色谱柱上有较好的亲和性，而且对苦参碱也有一定的亲和性。本研究将继续考察该色谱柱对不同化合物的亲和性，OSMIP对不同化合物的静态吸附特性，以及各化合物对流感病毒神经氨酸酶的体外抑制活性等，并对亲和性、吸附特性与抑制活性之间的相关性进行分析，以期建立基于分子印迹技术和液相色谱联用的先导化合物非生物学筛选方法。
18.补中益气丸抗肿瘤作用研究
- 胡芳;柳小亚;陈欣悦;李灿;朱瑞娟;李应东;封士兰
- 《中国中西部地区第五届色谱学术交流会暨重庆市色谱年会、甘肃省第十四届色谱年会》
摘要：按动物实验分组原则分成空白、模型、高剂量组、中剂量组、低剂量、阳性组，各组10只。模型组、阳性组、给药组右腋下皮下注射已稀释的S180肿瘤细胞0.2mL。接种当天给药组小鼠开始分别给予高、中、低剂量(1950、975、487.5mg/kg)的补中益气丸水溶液，持续10天。阳性组：环磷酰胺溶液(20 mg/kg)，模型组：0.9% NaCl，探究其抗肿瘤活性。
19.鲁米诺-过氧化氢发光体系的定性、定量研究
- 邓志芬;袁雪生;张书胜
- 《中国中西部地区第五届色谱学术交流会暨重庆市色谱年会、甘肃省第十四届色谱年会》
摘要：鲁米诺以其发光量子产率高、水溶性好和容易合成的特点,在化学发光及相关领域得到广泛研究和应用.鲁米诺-过氧化氢化学发光反应是应用最为广泛的鲁米诺发光体系.其简要发光机理如下:其中,过渡金属、酶、纳米粒子等对该体系有很好的催化作用.开发新型的增敏试剂,进一步提高发光强度促进了鲁米诺-过氧化氢化学发光反应试剂在更多领域的广泛应用.利用高效液相色谱、顶空气相色谱、离子色谱及质谱技术对某高效鲁米诺发光试剂进行了定性、定量测定。对其不同形态和组成的各组分实现了全面剖析，结果共鉴定出约10种有效成分，并通过配置梯度浓度的某生物酶进行测试，来验证自配试剂与商品试剂相比的发光效率（如下左图），结果显示在测试浓度区间自配试剂发光效率达到了99.4%以上，RSD为0.4%-2.9%（n=3）。
20.UPLC测定麻花艽中5种化学成分含量
- 董琦;谭亮;耿丹丹;胡风祖
- 《中国中西部地区第五届色谱学术交流会暨重庆市色谱年会、甘肃省第十四届色谱年会》
摘要：麻花艽(Gentiana straminea Maxim.)为龙胆科龙胆属秦艽属多年生草本植物,主要化学成分有獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷等,地上部位还含有黄酮类化合物.麻花秦艽作为中药秦艽的原药材之一,除了干燥根作为秦艽药材入药而具有秦艽的相关功效主治外,其花在藏医理论中还具有藏药解吉嘎保的相关功效主治及临床应用.藏医用全草治关节炎、肺病发烧、黄疸及二便不通.本研究建立了超高效液相色谱法同时测定麻花艽5种主要化学成分的方法，并利用该方法测定了玉树产麻花艽根、茎、叶及花等不同部位中这5种成分的含量。本方法采用石油醚除去脂溶性物质和叶绿素后再用甲醇提取的方法，减少脂溶性成分对色谱柱的污染；所建方法具有提取、分析方法简便、快速、结果准确可靠等特点，可同时测定苦苷类成分及黄酮类成分含量，对全面评价藏药麻花艽及其藏成药质量有重要的作用；所建方法采用超高效液相色谱法，较普通高效液相色谱法，具有分离度高、分析速度快、灵敏度高等优点。
21.水溶性聚合物与环烯烃共聚物表面的相互作用及其对蛋白质芯片电泳分离的影响
- 李红丽;李风云;蒲巧生
- 《中国中西部地区第五届色谱学术交流会暨重庆市色谱年会、甘肃省第十四届色谱年会》
摘要：塑料微芯片电泳正逐渐成为蛋白质快速分析的一种重要方法,但是蛋白质在微芯片通道表面的非特异性吸附会引起不均匀的ζ–电势,产生电渗流的局部变化,从而导致峰展宽,分离效率降低.为了消除蛋白质在微通道内壁的吸附,必须对微通道通道表面进行改性.与玻璃或石英芯片不同,塑料芯片表面难以发生硅烷化反应,其永久修饰要比玻璃或石英芯片困难很多,用于塑料芯片表面永久修饰的成本在很大程度上抵消了塑料芯片在制作成本上的优势.
22.超高效合相色谱法直接检测维生素C的方法研究
- 刘倩倩;周围;王波;王丽婷;杨盛鑫
- 《中国中西部地区第五届色谱学术交流会暨重庆市色谱年会、甘肃省第十四届色谱年会》
摘要：建立了超高效合相色谱法(Ultra Performance Convergence Chromatography,UPC2)分离和测定维生素C的方法.超高效合相色谱(UPC2)技术集合SFC和UPLCTM的技术优点,流动相以CO2为主体,甲醇(含0.05％H3PO4)为助溶剂.选用Waters CSH Fluoro-Phenyl3.0×100mm1.7μm色谱柱,流速0.6mL/min,检测波长为245nm,方法检出限为1.5mg/kg,线性范围为5mg/kg～200mg/kg;加标回收率范围为96.05％-101.15％;相对标准偏差RSD为0.52％～0.76％,具高效、检测速度快、操作简单、灵敏度高、检出限低,重复性好、实验成本低等优点.
23.UPLC-ESI-MS研究黄芪皂苷Ⅲ的药代动力学和组织分布
- 刘小花;郭龙;杨英来;胡芳;陈欣悦;封士兰
- 《中国中西部地区第五届色谱学术交流会暨重庆市色谱年会、甘肃省第十四届色谱年会》
摘要：有许多学者研究过黄芪甲苷的组织分布规律[-3],但没有人研究过黄芪皂苷Ⅲ的组织分布规律,也没有人研究过黄芪皂苷Ⅲ在血浆中的药代动力学参数.黄芪皂苷Ⅲ与黄芪甲苷的分子量相同,不同之处在于其结构中一个葡萄糖的位置不同.本课题组通过研究黄芪中16种化合物的抗胃溃疡活性可知,黄芪皂苷Ⅲ均有较强的药效活性.所以比较黄芪皂苷Ⅲ与黄芪甲苷的组织分布差异是非常有意义的.
24.HPLC同时测定红芪中8个活性成分的含量及聚类分析
- 柳小亚;李继平;陈心悦;陈亚丽;洪妍;封士兰
- 《中国中西部地区第五届色谱学术交流会暨重庆市色谱年会、甘肃省第十四届色谱年会》
摘要：红芪为豆科植物多序岩黄芪Hedysarum polybotrys Hand.-Mazz.的干燥根,具有升阳补气,固表止汗,利水消肿,生津养血,行滞通痹,脱毒排脓,敛疮生肌之功效.红芪主要生长在甘肃省陇南地区,是甘肃省的道地药材,在甘肃省以红芪作为黄芪的代用品已有悠久历史.为了提高红芪质量控制标准,本实验建立了HPLC法测定红芪中8个活性成分的含量的方法.其中HPLC-ELSD法测红芪中γ-氨基丁酸含量为首次应用;测定了甘肃24批红芪药材的指标成分含量,对其进行主成分分析从中提取出一些潜在的综合性指标,体现中药的整体性;并通过聚类分析,寻找其产地规律性.
25.色谱法在油田驱油剂性能评价中的应用
- 王帅;郭勇
- 《中国中西部地区第五届色谱学术交流会暨重庆市色谱年会、甘肃省第十四届色谱年会》
摘要：油田复合驱中单一驱油剂体系通常存在一些不足,很难满足现场实际需求;将不同类型驱油剂进行复配,复配体系可表现出比单一驱油剂更为优越的性能,表明驱油体系之间发挥了协同增效作用.驱油剂组成和结构不同,必然导致与岩层接触后吸附性能的不同,因此当它们流经地层时,就有可能发生色谱分离现象,如果色谱分离现象严重,会显著影响驱油剂复配体系的驱油性能.为避免此类现象发生,在复配体系性能评价时,必须将其吸附性能和抗色谱分离能力作为重要技术指标进行考察.本文采用色谱法针对几种不同类型的驱油剂进行吸附损耗和色谱分离规律研究，以期对三次采油复配体系配方的筛选评价和优化提供技术帮助。
26.基于超高效合相色谱对黄芪中5种主要黄酮类化合物的快速检测
- 王波;周围;刘小花;柳小亚;陈亚丽;封士兰
- 《中国中西部地区第五届色谱学术交流会暨重庆市色谱年会、甘肃省第十四届色谱年会》
摘要：本试验首次建立了超高效合相色谱法(Ultra Performance Convergence Chromatography,UPC2)快速分离和测定黄芪中5种主要黄酮类化合物(毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮苷、美的紫檀素、芒柄花苷、芒柄花素)的方法.黄芪样品用80％乙醇提取后,以超临界CO2-0.2％磷酸甲醇溶液为流动相,梯度洗脱,色谱柱为Waters ACQUITY UPC2BEH柱(100mm×3.0mm,1.7μm),柱温为40℃,流速为0.4mL/min,进样量为1μL,检测波长为280nm.整个分析过程仅需15min,分析速度是传统液相色谱的3倍以上.毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮苷、美的紫檀素、芒柄花苷与芒柄花素的检出限及定量限范围分别在0.3～0.5mg/kg和1.0～2.0mg/kg之间,5种黄酮类成分的加标平均回收率均高于99.7％,相对标准偏差(RSD)小于1.34％(n=6);在最优条件下,对13批不同产地的黄芪进行检测,毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮苷、美的紫檀素、芒柄花苷与芒柄花素的含量范围分别在4.75～102.07mg/kg、13.84～276.99mg/kg、0～135.29mg/kg、5.33119.36mg/kg及2.76～41.18mg/kg之间;该法简便快速,重复性良好,结果准确可靠,可用于黄芪药材中5种主要黄酮类成分的含量测定.
27.超高效合相色谱对芳樟醇对映体的拆分及热力学研究
- 王波;闫衡;王肃军;刘阿静;杨盛鑫;周围
- 《中国中西部地区第五届色谱学术交流会暨重庆市色谱年会、甘肃省第十四届色谱年会》
摘要：芳樟醇(Linalool),又名沉香醇,芫荽醇,里那醇等,学名3,7-二甲基-1.6-辛二烯-3-醇.分子式C10H18O,分子量154.24,属于链状萜烯类,具有铃兰香气,几乎不溶于水和甘油,溶于丙二醇、非挥发性油和矿物油,混溶于乙醇和乙醚.具有左旋和右旋两种光异构体.本研究将超高效合相色谱技术应用于芳樟醇对映体的分离，建立了芳樟醇对映体的分离分析的超临界流体色谱方法。本方法分离过程的有机溶剂使用量极少，是一种快速、简单、环保、高效的方法，为芳樟醇手性化合物的分离找到一种新的方法。
28.共价三嗪骨架修饰硅胶固定相的评价及分离机理的探讨
- 徐改改;陈彦龙;邓志芬;赵胜男;张永明;刘山崎;郑登辉;张书胜
- 《中国中西部地区第五届色谱学术交流会暨重庆市色谱年会、甘肃省第十四届色谱年会》
摘要：在实验室前期制备的核壳型的共价三嗪骨架(CTFs)键合硅胶固定相的基础上,本文以多环芳烃、核苷类、黄酮类等作为溶质探针考察了该固定相材料的色谱性能.实验使用CTFs修饰氰基硅胶材料制成的填充色谱柱,并与氰基硅胶柱和Agilent ZorBax SB-C18商品柱进行了对比,从而系统全面的研究了该色谱柱的色谱性能并探讨了可能存在的分离机理.实验结果表明该固定相不仅具有商品柱的疏水作用,同时还与溶质分子产生氢键作用、π-π作用、包结作用等多重作用力,对靶标物质具有特异选择性,应用前景广阔.
29.静电纺聚乳酸基复合纳米纤维的制备及过滤性能研究
- 闫贵花;杜慧芳;徐改改;赵胜男;邓志芬;姚尚进;马雪;任素霞;雷廷宙;张书胜
- 《中国中西部地区第五届色谱学术交流会暨重庆市色谱年会、甘肃省第十四届色谱年会》
摘要：随着环境污染日趋严重和科技的进步,对过滤精度及处理污染要求也越来越高,普通的熔喷无纺布已经不能满足现在的过滤要求.静电纺丝技术是近年发展起来的一种新型的纤维制造工艺.电纺得到的纳米纤维为孔径小、孔隙率高且孔隙内外贯通性好,能够大大提高过滤效率.聚乳酸纤维膜等制品废弃后经微生物分解为二氧化碳和水，燃烧时不会散发毒气，不会造成污染，是一种可持续发展的生态纤维。作为高效过滤材料的开发研究，在生物医药及色谱领域有较大的应用潜力。
30.m/z205用于二糖异构体的鉴定
- 袁航;邓志芬;黄岩杰;袁雪生;张书胜;赵玉芬
- 《中国中西部地区第五届色谱学术交流会暨重庆市色谱年会、甘肃省第十四届色谱年会》
摘要：作为三大生命物质之一的糖类化合物在许多生命活动如细胞分化,细胞间的识别,细胞信号转导中起着关键作用.蛋白的糖基化修饰是生物体内蛋白重要的翻译后修饰方法之一.糖基化蛋白通常会影响细胞的理化性质,并与神经退行性疾病、癌症及感染等有关.事实上,这些生物多样性主要是由其结构的多样性引起的,因此寡糖结构的分析鉴定有助于对其生物功能的理解.本文以四种二聚葡萄糖异构体（纤维二糖、麦芽糖、龙胆二糖和异麦芽糖）为例，通过对其与锂离子形成的复合物进行HCD-MS/MS分析时发现，这四种二糖均会产生糖苷键断裂碎片离子m/z 169，m/z 187和m/z 205，穿环裂解碎片m/z 259以及脱水产生的碎片m/z 331（图A）。其中m/z 205是锂离子复合物所特有的特征性碎片离子，其质谱相对峰强度会随着二糖结构和碎裂能量(Elab)不同而不同（图B），且能量越高，m/z205对二糖的区分效果越好。当Elab的能量(NCE)为0.48时，m/z 205对二糖的区分效果最好。
31.半夏挥发油及振荡反应液化学成分的GC-MS分析
- 赵国虎;汪淼
- 《中国中西部地区第五届色谱学术交流会暨重庆市色谱年会、甘肃省第十四届色谱年会》
摘要：半夏为天南星科半夏属植物半夏的干燥块茎,具燥湿化痰、降逆止呕、消痞散结等功效.本文通过索氏提取法和水蒸汽蒸馏法对甘肃西和所产半夏进行挥发油提取,分别对挥发油以及半夏参与B-Z振荡后的底液进行GC-MS分析,将分析结果进行比对,为半夏参与的化学振荡反应的机理推导提供依据.
32.毛细管电泳二甲基乙醇胺胺化纳米乳胶修饰柱检测猪肉中抗生素
- 赵胜男;杨柳;杜慧芳;张文芬;陈彦龙;徐改改;殷丹;张书胜
- 《中国中西部地区第五届色谱学术交流会暨重庆市色谱年会、甘肃省第十四届色谱年会》
摘要：抗生素广泛应用在人类医药和兽药中.使用抗生素有两个目的:第一,可以更快地催肥.第二,在拥挤肮脏的饲养环境下避免疾病的流行.在2010年,全世界的农场使用了超过6.3万吨的抗生素.研究人员估计到2030年,畜牧业的抗生素使用量要超过10.5万吨.食用含有抗生素的肉类可以引发抗生素耐药的'超级细菌',在畜牧业中滥用抗生素已经威胁到了人类.一般地,测定这些抗生素,主要采用的是微生物测定分析法.本文中建立的方法可以区分并且检测到国家规定的最高检出量，可以用来检测肉类食品中的这两种抗生素的残留量。与有些文献相比，检出限虽然不是最低，但是它们需要更加复杂的样品前处理方法。在本文中用二甲基乙醇胺作为分析柱，使用场放大进样技术所建立的对这两种大环内酯类抗生素的检测的方法是一种简单、准确、快速的分析方法，可以用来进行生物样品的分析检测。
33.磁性金属有机骨架复合材料对四溴双酚A的吸附性能研究
- 周廷廷;冯雅倩;陶芸;荆涛;罗丹;梅素容
- 《中国中西部地区第五届色谱学术交流会暨重庆市色谱年会、甘肃省第十四届色谱年会》
摘要：四溴双酚A(Tetrabromobisphenol,TBBPA)是目前溴代阻燃剂中用量最大的一种,TBBPA的大量使用,引起大气、水体、沉积物和土壤等环境介质及相关生态系统的严重污染.TBBPA可经由环境介质进入人体,对人体产生甲状腺激素和雌激素干扰作用.因此,实现环境中TBBPA的吸附去除对保护人体健康具有重要意义.本研究以碳纳米管(Carbon Nano Tubes，CNTs)为基底，以四氧化三铁磁性纳米颗粒(Magnetic Nanoparticles，MNPs)为磁分离单元，以2-甲基咪唑和硝酸钴为配体合成了对TBBPA具有高吸附性能的MMOFs/CNTs(Magnetic Metal-OrganicFrameworks/Carbon Nano Tubes)复合材料。该复合材料在有机相和不同比例有机相一水相中都可在20min内达到对TBBPA的动态吸附平衡；与其结构类似物相比，在有机相及不同比例水相中该复合材料对TBBPA都具有最高的吸附容量，除TCBPA(Tetrachlorobisphenol A)与TBBPA机构及其类似具有较高的吸附容量外，对其他结构类似物表现出了良好的选择性。良好的吸附性能与磁性快速分离的结合，使得该材料有望与色谱技术联用实现环境水体及其他介质中TBBPA的快速灵敏性检测。
34.超高效合相色谱法同时测定复合维生素片中11种脂溶性维生素及其衍生物
- 周围;王波;刘倩倩;杨盛鑫;王丽婷
- 《中国中西部地区第五届色谱学术交流会暨重庆市色谱年会、甘肃省第十四届色谱年会》
摘要：建立了超高效合相色谱法(Ultra Performance Convergence Chromatography,UPC2)分离和测定复合维生素片中11种脂溶性维生素(A、D、E、K)及其衍生物的方法.超高效合相色谱(UPC2)技术集合超临界流体色谱(Supercritical Fluid Chromatography,SFC)和超高效液相色谱(Ultra Performance Liquid Chromatography,UPLCTM)的技术优点,流动相以CO2为主体,乙腈为助溶剂梯度洗脱.选用Waters Acquity UPC2HSS C18SB色谱柱(100mm×3.0mm1.8μm),流速1mL/min,检测波长为284nm.方法检出限在0.1～0.5mg/kg之间,VK1、VK2、VK3、VA、VA棕榈酸酯、VA甲酸、VE、VE醋酸酯、VE琥珀酸酯、VD2、VD3的线性范围分别为3～300mg/kg、3～300mg/kg、3～300mg/kg、5～300mg/kg、5～300mg/kg、5～300mg/kg、5～300mg/kg、5～300mg/kg、5～300mg/kg、5～300mg/kg、3～300mg/kg;加标回收率范围为97.31％～98.76％;相对标准偏差为0.4％～1.0％,可以满足复合维生素片中11种脂溶性维生素(A、D、E、K)及其衍生物的方法要求.
35.高效液相色谱法同时测定婴幼儿乳粉中7种水溶性维生素
- 周围;刘倩倩;王波;杨盛鑫;王丽婷
- 《中国中西部地区第五届色谱学术交流会暨重庆市色谱年会、甘肃省第十四届色谱年会》
摘要：本实验建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定婴幼儿乳粉中7种水溶性维生素[核黄素(VB2)、烟酰胺(Vpp)、吡哆素(VB6)、生物素(VB7)、叶酸(VB9)、维生素Bx、钴胺素(VB12)]的快速分析方法.本实验采用Acclaim Polar Advantage PA色谱柱,流动相选用甲醇和80mmol磷酸二氢钾溶液(含0.1％H3PO4),进行梯度洗脱,流速0.8mL/min,检测波长为260nm.核黄素(VB2)、烟酰胺(Vpp)、维生素Bx、吡哆素(VB6)、生物素(VB7)、叶酸(VB9)、钴胺素(VB12)的线性范围分别为0.3～300mg/kg、0.5～300mg/kg、0.3～250mg/kg、0.3～300mg/kg、0.5～300mg/kg、0.5～300mg/kg、0.3～300mg/kg,方法检出限在0.01～0.05mg/kg之间,加标回收率范围为96.52％-98.48％;相对标准偏差RSD为0.53％～0.98％,具高效、检测速度快、操作简单、灵敏度高、检出限低,重复性好、实验成本低等优点,适用于婴幼儿乳粉中水溶性维生素的分析及快速测定.
36.新型二茂铁键合固定相在手性分离中的应用
- 周晓华;乔丽君;杜文瑞;于阿娟;张书胜
- 《中国中西部地区第五届色谱学术交流会暨重庆市色谱年会、甘肃省第十四届色谱年会》
摘要：高效液相色谱法在现代分离分析中具有举足轻重的地位,随着分离体系越来越复杂,以及人们对快速、高效分离需求的增长,特别是手性物质的分离对色谱技术尤其是色谱固定相提出了更高的要求,传统单一作用力的色谱固定相已经不能满足分析需求,因此,新型的高选择性的色谱固定相的研制及开发是色谱领域研究的核心内容之一.本实验以二茂铁为骨架材料，合成了一种新型手性色谱固定相，并对其色谱性能进行了研究。实验以二茂铁苯甲酸为配体与(1S，2R)-2-氨基-1，2--苯基乙醇反生缩合反应，以KH-560为偶联剂，制备了(1S，2R)-2-氨基-1，2-苯基乙醇键合硅胶固定相。该固定相中二茂铁的夹层结构具有独特的作用位点，两个环戊二烯基的碳环（疏水相互作用），苯基环（π-π相互作用），以及极性酰胺基（氢键和偶极-偶极相互作用），三者间的协同作用为多种保留机制提供了可能性，而通过多重保留机制又提高了其分离性能。实验结果表明此固定相不仅具有反相色谱性能，还能在正相条件下实现对DL-苯丙氨酸、DL-缬氨酸、R，S-卡维地洛外消旋体的拆分。
37.利用高速逆流色谱结合超声提取从诃子粗提物中快速分离三种酚酸类化合物
- 邹登朗;陈涛;李洪梅;陈晨;赵景阳;李玉林
- 《中国中西部地区第五届色谱学术交流会暨重庆市色谱年会、甘肃省第十四届色谱年会》
摘要：本研究建立了一种超声提取结合高速逆流色谱分离制备诃子中的三种高分子量的酚酸类化合物高效方法.采用响应面法优化了超声提取条件,结果表明在优化条件下,目标成分可以得到很好的富集.随后超声粗提物直接通过高速逆流色谱进行分离制备,溶剂系统为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(1:7:0.5:3,v/v/v/v).在180分钟内从200mg的粗提物中得到了13mg的A,18mg的B,9mg的C.通过核磁共振H谱确定了A为诃子酸(分子量954Da),B为诃黎勒酸(分子量为956Da),C为鞣花酸.
38.手性农药的反相色谱分析研究
- 陈果林;刘智敏;许志刚
- 《中国中西部地区第五届色谱学术交流会暨重庆市色谱年会、甘肃省第十四届色谱年会》
摘要：手性是自然界的本质属性之一,在化学反应、生命活动中普遍存在,人们广泛使用的手性化合物有氨基酸、蛋白质、DNA、手性药物、手性农药等.目前,市售的农药大约28％是手性的,手性农药的构效不同,生物活性往往也有所差异,对环境和生物体的作用也会不同,而有关手性农药对映体的环境行为和生物毒性的研究较少,一定程度限制这一前沿领域的发展.手性分离是色谱分离中的难点,尤其是反相色谱分离,相关研究较少，通过反相手性色谱法对三种农药外消旋体（多效唑、环戊烯丙菊酯、甲氰菊酯）进行了拆分，对影响手性拆分的条件进行了优化（流动相的组成、柱温以及流速），得到了三种药物在反相色谱条件下的最佳分离效果，为环境样品中手性农药的反相色谱分析提供了方法参考。进一步计算了手性分离中熵焓等热力学参数，根据Van't Hoff方程，发现大部分样本的容量因子和分离因子的自然对数与绝对温度的倒数(1/T)具有线性关系。
39.基于酶催化的氰化物污染现场快速检测初步研究
- 焦成瑾;赵菲佚;袁毅君;杨玲娟
- 《中国中西部地区第五届色谱学术交流会暨重庆市色谱年会、甘肃省第十四届色谱年会》
摘要：氰化物(Cyanide)剧毒众所周知.广义讲分子中具有氰基(-CN)的化合物均可称为氰化物,而只有溶于水或进入生物体内能解离出-CN的氰化物才有剧毒.自由-CN之所以剧毒,是因为-CN会轻易穿过膜系统与细胞呼吸链组分之一——细胞色素c氧化酶中的血红素a3卟啉环Fe3+进行强配位结合,抑制Fe3+向Fe2+的转变,使电子传递中断,引起'细胞窒息',不能产生ATP分子,从而使细胞需ATP的所有代谢停止而死亡.本课题组在研究山黧豆和苜蓿半胱氨酸合成酶家族成员时，克隆到了多个植物半胱氨酸合成酶基因，并成功的进行了原核表达，其中GPOAS-TL-1是一种β-氰基丙氨酸合成酶(β-cyanoalanine synthase，β-CAS)，植物将体内自由-CN转变为β-氰基丙氨酸(p-Cyanoalanine，β-CA)的特定酶。一般在植物的根中高强度表达，是植物解除氰毒的重要酶。
40.功能化金纳米粒子/硅胶手性固定相的制备及应用研究
- 李媛媛;韦嫚嫚
- 《中国中西部地区第五届色谱学术交流会暨重庆市色谱年会、甘肃省第十四届色谱年会》
摘要：手性药物对映体的生物活性有极大差别,其中一个对生物体有效,另一个可能无效甚至有害.因此,手性药物的拆分,对研究手性药物的药动学过程、药理和毒理作用机制、以及控制手性药物质量等都具有重要意义,国内外对手性化合物分离的研究异常活跃.本文制备了一种以硅胶为核，键合β-环糊精的金纳米粒子为壳的核壳结构的手性液相色谱固定相，分离了倍硫磷、毒死蜱、甲基毒死蜱、二嗪磷、皮蝇磷、黄烷酮、普诺奈尔、R，S-雌马酚、6-羟基黄烷酮9种手性药物。
41.β-环糊精有机聚合物整体微柱合成及其农药残留分析应用
- 孙斌;陈迪;朱建丽;陈玲;周灿;陈怀侠
- 《中国中西部地区第五届色谱学术交流会暨重庆市色谱年会、甘肃省第十四届色谱年会》
摘要：以β-环糊精(β-CD)为功能单体,在优化的合成条件下,通过原位聚合方法一步合成β-环糊精有机聚合物整体微柱.考察了材料对克百威和甲萘威的吸附性能,并从洗脱剂种类、流速及体积、样品流速及体积、酸度、离子强度等方面优化了萃取条件,建立了克百威、甲萘威的固相微萃取SPME-HPLC分离分析方法,并进行了方法考察和大米中的农药残留分析.该方法简单快速、选择性好、分离富集效率高,适应于实际样品中农残的检测分析.
42.固定化仿生膜电压依赖性阴离子通道蛋白VDAC-1色谱模型的建立
- 李倩;边六交
- 《中国中西部地区第五届色谱学术交流会暨重庆市色谱年会、甘肃省第十四届色谱年会》
摘要：目的:建立固定化仿生膜VDAC-1色谱模型.方法:大肠杆菌原核表达获得VDAC-1,以脂质体修饰的硅胶为色谱担体,物理吸附法制备固定化仿生膜VDAC-1色谱柱,利用ATP、NADH和NADPH三种特异性配体表征色谱柱保留行为.结果:三种配体在该色谱柱上均有保留,保留时间差异明显,且保留时间和峰形在一个月内可保持稳定.结论:VDAC-1经纯化、固定化后仍具有特异性识别其配体活性,表明该模型已成功构建.
43.微流控芯片上构建血脑屏障模型以测定药物渗透性和毒性
- 邵晓剑;高丹;陈永丽;王宁;蒋宇扬;刘红霞
- 《中国中西部地区第五届色谱学术交流会暨重庆市色谱年会、甘肃省第十四届色谱年会》
摘要：近年来,中枢神经系统类药物的研发进展缓慢,大多数体外疗效好的候选药物进入临床试验时却难以通过血脑屏障,或难以扩散至脑部靶组织,从而影响了疗效.因此,在体外构建血脑屏障模型来测定候选药物的渗透性成为提高中枢神经系统类药物研发的重点之一.为此,构建了一个微流控芯片平台以模拟血脑屏障,用于中枢神经系统类候选药物的快速而准确的筛选.该平台可同时实现对中枢神经系统类药物的血脑屏障渗透率和对脑部组织的毒性效果的表征，进而可用于中枢神经系统类候选药物的高通量筛选。
44.逆流色谱色谱技术研究进展
- 黄新异;裴栋;孙小明;刘言娟;王高红;邸多隆
- 《中国中西部地区第五届色谱学术交流会暨重庆市色谱年会、甘肃省第十四届色谱年会》
摘要：逆流色谱(Counter-current Chromatography,CCC)是基于液-液分配萃取机理的色谱分离技术.与传统具有固体固定相的色谱技术相比,由于CCC使用两种不混溶的溶剂或溶液做为固定相和流动相,因此避免了固定相对样品的不可逆吸附,并且溶质可以充满色谱柱的整个体积.所以CCC与传统色谱技术相比具有更高的样品回收率和载样量,该技术已被广泛地用于各种产品的制备、分离和纯化.随着仪器设计的改进和技术的发展，CCC已成为一种重要、有效的分离制备技术，由于其高样品负载能力、无不可逆吸附、制备单位样品溶剂消耗低、可以直接分离粗提取物、洗脱模式灵活、洗脱方式多样、容易与其它在线分离技术联用等优点，在分离领域得到了广泛应用。并且在将来有望发展成为一种更加成熟的可产业化应用的高效分离纯化技术。
45.基于微接触印刷技术的微阵列芯片与MALDI质谱联用进行高通量单细胞磷脂研究
- 杨梯;高丹;刘红霞;蒋宇扬
- 《中国中西部地区第五届色谱学术交流会暨重庆市色谱年会、甘肃省第十四届色谱年会》
摘要：从细胞之间的差异性被广泛接受以来,单细胞研究在很多领域上日益变得重要,其在疾病的初期诊断、药物筛选、基因型多样性研究、转录过程研究上有着重要应用.受限于单细胞的尺寸以及单细胞内成分含量极低等因素影响,目前关于单细胞的研究依然有许多有待解决的问题.其中关键的一大问题就在于,很难在单细胞水平上做到高通量、多组分分析.本课题建立了微阵列芯片和MALDI质谱联用平台，可实现高通量、快速、自动化的单细胞分析检测。通过微接触印刷技术，将利于细胞贴壁的生物分子多聚赖氨酸印在氧化铟锡(ITO)导电玻璃板上，形成多聚赖氨酸微阵列，进而培养细胞形成单细胞阵列。对单细胞阵列进行清洗和喷涂基质后进入MALDI质谱中进行质谱成像分析。选择感兴趣区域及组分进行细胞间的差异分析。实验中采用肺癌细胞A549作为模型细胞，优化细胞捕获条件后，得到的单细胞阵列中其单个细胞捕获效率达40%(细胞捕获效率达70%)。
46.纳米氧化镍涂层固相萃取材料的制备及其在牛奶和鸡蛋中苯并咪唑类兽药残留分析研究
- 余琼卫;孙欢;冯钰锜
- 《中国中西部地区第五届色谱学术交流会暨重庆市色谱年会、甘肃省第十四届色谱年会》
摘要：苯并咪唑类药物是一种重要的驱虫药,已广泛用于国内兽类寄生虫感染的治疗.但其广泛使用使苯并咪唑类药物在动物体内残留,食用含这类兽药残留的食品对人类的身体危害很大.因此,许多国家已将苯并咪唑类农兽药和其代谢物同时作为监控对象.但食品基质复杂,为了有效的检测痕量苯并咪唑类化合物,需提高痕量化合物的检测选择性和灵敏度,因而需一定的样品前处理来富集目标分析物,去除基质干扰.本文采用一种简单的成膜方法一液相沉积法在层析硅胶上沉积纳米氧化镍涂层(Si02@Ni0)，然后将其作为SPE萃取材料，在优化的实验条件下，该材料对分析物具有很强的萃取能力。将Si02@Ni0固相萃取技术与高效液相色谱一质谱联用，建立了在鸡蛋和牛奶中苯并咪唑类药物的多残留检测方法。最后，该方法成功应用于口饲阿苯达唑的母鸡所产鸡蛋中的阿苯达唑及其代谢物的测定。
47.β-环糊精修饰的磁性石墨烯固相萃取-高效液相色谱法测定西红柿中的植物激素残留
- 李娜;陈娟;师彦平
- 《中国中西部地区第五届色谱学术交流会暨重庆市色谱年会、甘肃省第十四届色谱年会》
摘要：磁性固相萃取(magnetic solid-phase extraction,MSPE)是以磁性纳米粒子为载体,将功能化基团包覆于载体表面,而后将修饰的磁性材料用于特定物质的萃取的技术.因其具有操作简便快速、萃取效率高等优点,近年来已被广泛应用于样品前处理领域.磁性石墨烯材料(magnetic graphene,MG)是一种常用的磁性固相吸附剂.借助于G优良的吸附性能,磁性石墨烯对大多数的苯系物都表现出较强的吸附能力,因而在实际的应用过程中,其吸附选择性还有待进一步提高.本实验借助超分子β-环糊精的主客体分子识别能力，先利用化学沉淀法制备磁性石墨烯，而后将β-环糊精修饰到其表面，制备得到了一种具有选择性的新型磁性吸附剂。利用傅里叶红外光谱、X射线衍射和振动样品磁力计对磁性材料进行表征，从而发展集采样、萃取、浓缩于一体的磁性固相萃取技术，并将其应用于毒性成分的痕量分析中。
48.毛细管固定化酶微反应器用以α-葡萄糖苷酶的酶促反应动力学和抑制反应动力学研究
- 刘冬梅;陈娟;师彦平
- 《中国中西部地区第五届色谱学术交流会暨重庆市色谱年会、甘肃省第十四届色谱年会》
摘要：固定化酶是指将游离酶与某些不溶于反应体系的固体材料相结合,限制其在特定的区域内进行酶促反应,并使酶能够回收及重复使用的技术.毛细管酶微反应器(capillary immobilized enzymemicroreactor,CIMER)是固定化酶的一种形式,以毛细管为载体,将酶固定于毛细管内壁进行酶促反应、抑制反应、酶抑制剂筛选等的研究.CIMER具有样品用量少、成本低、稳定性高、可连续使用、易于实现酶分析的自动化和微型化等优势.本实验应用戊二醛交联法将α-葡萄糖苷酶固定于毛细管内壁，通过压力将底物压入毛细管内推送至检测窗口，利用在405nm下只有产物有吸收来检测产物，从而进行酶促反应和抑制反应动力学的研究。该方法具有良好的日内重现性（峰面积0.4%，迁移时间1.0%，n=6），日间重现性（峰面积5.1%，迁移时间3.3%，n=7）和稳定性（连续使用100次，酶活降低6.7%）。实验得酶促反应米氏常数Km为0.56mM，阿卡波糖半数抑制浓度/Cso为99.48μM，与文献报导值相近。实验结果表明，所建立的方法准确可靠，稳定性高，重现性好，可适用于类似酶反应体系的研究。
49.不锈钢丝基金、银纳米涂层固相微萃取纤维的制备及环境样品中的分析应用
- 杨尧霞;张一达;郭梅;王子宜;金盼霞;周珊珊;杜新贞
- 《中国中西部地区第五届色谱学术交流会暨重庆市色谱年会、甘肃省第十四届色谱年会》
摘要：固相微萃取(SPME)技术是90年代发展起来的,是一种简单、高效的样品前处理技术.该技术利用纤维涂层的性质,萃取和富集样品中的目标分析物,这种技术省时,溶剂和样品用量少,已广泛用于环境监测、食品、生物、医药等领域.涂层是SPME技术的核心部分,制备具有热稳定性好、萃取效率高、选择性好的涂层具有十分重要的意义.本课题组利用电化学沉积技术（electrochemical deposition）先制备了Au纳米粒子SPME涂层纤维和树枝状Ag纳米晶SPME涂层纤维，再在Au纳米粒子和树枝状Ag纳米晶基础上进行表面修饰制备了C8-S-AuNPs/ESS涂层纤维和C8-S-AgNDs/ESS涂层纤维。这些纤维机械强度高、热稳定性好和抗有机溶剂性能强、价格便宜、使用寿命长等优点，并且还表现出了很好的选择性和萃取性能，利用这些不同的SPME纤维建立了环境水样中紫外线吸收剂(UV-filters)的SPME-HPLC-UV分析方法。
50.钛丝作为基体在固相微萃取技术中的制备并与高效液相色谱联用检测环境水样中的污染物
- 郭梅;马明广;李毅;甄琦;王子宜;杜新贞
- 《中国中西部地区第五届色谱学术交流会暨重庆市色谱年会、甘肃省第十四届色谱年会》
摘要：固相微萃取技术(SPME)在1990年一经问世就广泛的引起了分析工作者的重视,由于它集采样、分离、浓缩、解析、进样于一体从而广泛的应用于环境科学、食品分析、生物分析和毒理分析.与其他传统的样品前处理技术相比,固相微萃取具有操作简单、萃取快捷、无需溶剂和可自动化等优点,因此近几年来SPME发展极其迅速,新技术不断涌现,极大的拓展了SPME的研究方向.传统并常用的固相微萃取纤维头有极性较强的聚丙烯酸酯(PA)涂层纤维和非极性的聚二甲基硅氧烷(PDMS)涂层纤维,前者适用于萃取极性化合物,后者主要用于非极性化合物的萃取.利用二电极系统将钛丝作为工作电极，铂电极作为对电极在一定的电解液中通过电化学阳极氧化的方法可以在钛丝表面原位生长出具有特殊形貌的Ti02涂层。李毅探究了在不同电解液和相同电解液但配比不同的电解液中生成的Ti02样貌均不相同，分别生成了Ti02纳米管、纳米棒和纳米立方体，其中Ti02纳米棒对UV filters选择性吸附。郭梅在优化Ti02纳米片的制备条件后，利用涂层表面的钛羟基和苯基三氯硅烷之间的硅烷化反应对其表面进行改性，改性后发现苯基修饰的Ti02纳米片涂层对环境中的PAHs具有高效的选择性吸附。
51.以不锈钢丝为基底ZnO纳米涂层固相微萃取纤维的制备及环境样品中的分析应用
- 宋文兰;张一达;郭梅;王子宜;王慧菊;张敏;杜新贞
- 《中国中西部地区第五届色谱学术交流会暨重庆市色谱年会、甘肃省第十四届色谱年会》
摘要：SPME是基于目标分析物在样品及萃取涂层间的分配平衡的萃取方法,是在固相萃取技术上发展起来的一种微萃取分离技术,是一种集采样,萃取,浓缩和进样于一体的无溶剂样品微萃取新技术.与固相萃取技术相比,固相微萃取操作更简单,携带更方便,操作费用也更加低廉;另外克服了固相萃取回收率低、吸附剂孔道易堵塞的缺点.现在的商品化固相微萃取( SPME)纤维普遍存在种类少、价格昂贵、热稳定性和抗溶剂型能差、使用寿命短等问题，本论文利用方便快捷的化学沉积作用(chemical deposition)快速制备了Zn0纳米片SPME涂层纤维如图1所示，先对不锈钢丝用HF进行化学刻蚀，然后在刻蚀过的不锈钢丝上电沉积Zn0。最后将制得的Zn0纳米片纤维用于富集和分离环境水样中的紫外吸收剂，并利用高效液相色谱进行分析。
52.以镍钛丝为基底固相微萃取纤维的制备及其与高效液相色谱的联用
- 甄琦;张敏;王会菊;郭梅;金盼霞;周珊珊;杜新贞
- 《中国中西部地区第五届色谱学术交流会暨重庆市色谱年会、甘肃省第十四届色谱年会》
摘要：固相微萃取技术(SPME)是一种环保绿色的样品前处理技术,用来对样品中的目标物进行富集萃取,已被广泛应用于痕量分析.SPME技术的核心部分是作为萃取基质的纤维和以固定相从样品中吸附分析物的涂层.商业化的萃取纤维是以熔融石英纤维为基底,但石英纤维基底易折断、使用寿命短等缺点,已难以满足对SPME技术日益增长的要求.通过对镍钛诺丝表面进行不同方法的处理，可以得到能够吸附不同芳香族化合物的不同镍钛氧比例的镍钛氧纳米复合物涂层。不同镍钛氧比例的涂层的制备方法有溶胶凝胶法、电沉积法、电化学阳极氧化法和水热法等。甄琦等通过预处理镍钛丝表面，用电化学阳极化氧化法在镍钛诺丝表面成功生成了整齐均一的镍钛氧复合纳米管阵列；张敏等通过对镍钛诺丝表面进行预处理后，用特殊的水热法在镍钛诺丝表面自组装形成了新奇的花状结构镍钛氧纳米复合涂层；王会菊等在碱性溶液中水热生长出均一的镍钛氧复合纳米片，并在其表面成功的进行功能化的改性。
53.石墨相氮化碳增强型中空纤维结合气相色谱快速萃取检测尿液和血清中的尿酸
- 孙英佩;陈娟;戚欢阳;师彦平
- 《中国中西部地区第五届色谱学术交流会暨重庆市色谱年会、甘肃省第十四届色谱年会》
摘要：石墨相氮化碳(g-C3N4)是五种氮化碳结构(α相、β相、立方相、准立方相和石墨相)中最为稳定的一类同素异形体,平面结构是由聚三嗪结构单元通过三级N桥连,其富电子结构(p-π共轭)及富N官能团(-NH2/-NH-/=N-)赋予g-C3N4材料一定选择性萃取能力.该材料制备方法简单,可通过程序加热富N前驱体直接得到,而且该类聚合物材料具有热稳定性及化学稳定性好、密度低、耐磨性强、生物相容性好、无细胞毒性、易于结构修饰等多种优异的理化性质.本文首次将g-C3N4纳米片负载在HF的内孔中，制备得到g-C3N4增强型复杂基质膜(g-C3N4-HF)，用于复杂基质样品（尿液和血清）中尿酸的直接萃取。
54.HILIC/IEC混合模式色谱固定相的可控制备及色谱性能
- 卜春苗;卫引茂
- 《中国中西部地区第五届色谱学术交流会暨重庆市色谱年会、甘肃省第十四届色谱年会》
摘要：随着复杂样品的分离需求的日益增长,混合模式色谱研究受到越来越多的重视.提高色谱柱的柱效、分离选择性、柱容量将成为混合模式色谱发展的一个重要研究点.原子转移自由基聚合(ATRP)是一种活性可控的聚合技术,具有将小分子单体在材料表面原位聚合,形成高密度的聚合物分子刷的特点.与传统的将小分子键合在基质表面的化学修饰方法相比,可以提高引入配体的密度.本文采用ATRP技术,选取不同类型的单体,在硅胶表面高密度的修饰不同形式的聚合物链,通过调节单体的比例而达到调控硅胶表面的电荷和极性,达到控制固定相的分离选择性.
55.碳纳米管增强大孔吸附树脂的天然产物选择性萃取研究
- 哈伟;宋昕玥;陈娟;师彦平
- 《中国中西部地区第五届色谱学术交流会暨重庆市色谱年会、甘肃省第十四届色谱年会》
摘要：目前碳纳米管修饰的萃取材料已被广泛应用到环境、食品、药品及生物样品分析中.碳纳米管具有质量轻、尺寸小的特点,因此在作为萃取材料使用时需要将碳纳米管构筑到支撑材料上,目前最常用的方法有共价键修饰法和气相沉积法.共价键修饰策略往往需要剧烈的化学条件(强酸),因此会对碳纳米管的结构造成一定破坏,而气相沉积法会造成碳纳米管大规模的团聚从而损失碳纳米管的吸附能力.因此,发展简单、绿色、高效的碳纳米管修饰萃取材料制备策略势在必行.结合碳纳米管尺寸小、柔韧性的特点及大孔吸附树脂多孔、大孔的性质，利用物理包埋策略发展了一种简单、高效、绿色的碳纳米管增强大孔吸附树脂萃取材料的制备方法。该方法仅仅利用超声的方法，在超声力和毛细力的作用下促使分散的碳纳米管进入到大孔吸附树脂的孔中，利用碳纳米管的柔韧性及大孔树脂多孔的特点使碳纳米管阻断在大孔吸附树脂孔内从而防止其解离。将碳纳米管增强的大孔吸附树脂应用于8类、14种天然产物的萃取研究中，结果表明，材料对蒽醌类天然产物显示出优异的选择性萃取能力，且其吸附容量也得到了改善。该研究工作不仅发展了一种新型的碳纳米管修饰萃取材料的制备策略，而且所制备的碳纳米管增强大孔吸附树脂材料有望在天然产物选择性萃取领域获得重要应用。
56.硼酸亲和膜制备及其吸附性能
- 马娟;王超展;卫引茂
- 《中国中西部地区第五届色谱学术交流会暨重庆市色谱年会、甘肃省第十四届色谱年会》
摘要：含有顺式邻二羟基的生物分子包括糖蛋白、糖、核苷、儿茶酚胺、RNA等,许多都是生命科学研究的主要分析物,其在疾病诊断中具有重要意义.但由于在生物样品中,顺式邻二羟基物质的含量很低,并且存在大量干扰物,因此,选择性分离富集是准确分析顺式邻二羟基类物质的关键.硼酸亲和固相萃取是目前邻二羟基物质分析中最常用的样品前处理方法之一.膜分离技术作为一种高分离、富集和净化的技术,是近年来新发展起来的可用于化学分析领域中的新技术之一.本实验以亲水性良好的再生纤维素膜(RC)为基质，制备了一种硼酸亲和膜，并考察了其吸附性能。该硼酸亲和膜对顺式二羟基物质具有很好的选择性和较高的吸附容量，对邻苯二酚、沙丁胺醇、多巴胺的最大吸附容量分别为511、103和472μmol/g，对多巴胺的动态吸附容量为140.1μmol/g。此外，该硼酸亲和膜还具有传质速率快的特点，吸附与解吸附均可在1min内达到平衡。将制备的硼酸亲和膜用于尿液中多巴胺的分离富集，具有很好的再生性能。如图1所示，可以看出，经该硼酸亲和膜处理后，多巴胺得到了有效的分离富集，去除了绝大多数物质的干扰，表明该硼酸亲和膜可用于实际复杂样品的预处理。
57.基于HSCCC筛选枸杞黄酮中抗糖尿病活性成分研究
- 段文达;王高红;黄新异;全凯军;孙晓明;邸多隆
- 《中国中西部地区第五届色谱学术交流会暨重庆市色谱年会、甘肃省第十四届色谱年会》
摘要：枸杞(Lycium Barbarum)为茄科枸杞属,多年生落叶小灌木植物,是中国传统的药食两用同源植物之一1,而枸杞总黄酮因具明显的抗氧化、清除自由基、降血脂、降血糖、治疗心脑血管疾病、抗肿瘤、抗衰老、提高免疫力等活性而逐渐成为研究热点,但是目前对于枸杞黄酮治疗糖尿病的物质基础尚不明确,本研究通过高速逆流色谱技术结合α-淀粉酶抑制活性检测技术,筛选出枸杞中抗糖尿病活性成分,为进一步研发治疗糖尿病新药奠定基础.
58.三聚氰胺改性的新型逆流色谱柱的制备
- 全凯军;段文达;王高红;王秉鹏;樊瑞娜;黄新异;邸多隆
- 《中国中西部地区第五届色谱学术交流会暨重庆市色谱年会、甘肃省第十四届色谱年会》
摘要：高速逆流色谱(high speed countercurrent chromatography,HSCCC)是在液-液分配色谱的基础上研制开发的一种新型的、连续高效的液-液分配色谱技术.但逆流色谱主要利用被分离物质在互不相溶的两相溶剂中的分配系数的不同而达到分离,机理较单一,在面对复杂样品基质中结构相似、分配系数相近的同类化合物时,分离效果不能令人满意.前期研究中实验室基于模仿贻贝粘连蛋白的DOPA自组装技术对TBE-300B的PTFE色谱柱内壁进行修饰,在其柱内壁接枝上具有丰富功能基团和大比表面积的氧化石墨烯制备了一种新型的CCC色谱柱,色谱行为研究结果表明新型的CCC色谱是一种兼具吸附和分配的新型逆流色谱柱,并且改性后,在相同条件下,固定相保留率有约8％的提高.
59.新型固定化黄嘌呤氧化酶的制备与性能评价
- 孙小明;黄新异;魏鉴腾;邸多隆
- 《中国中西部地区第五届色谱学术交流会暨重庆市色谱年会、甘肃省第十四届色谱年会》
摘要：黄嘌呤氧化酶(XOD)是嘌呤代谢的关键酶之一,能催化次黄嘌呤生成黄嘌呤,进而生成尿酸并产生过氧化氢.主要应用于临床医学、食品及医药工业领域.然而XOD同大多数游离酶一样,使用过程中存在稳定性差,最适反应条件范围窄和难以回收利用等缺点,增加了酶的使用成本.因此,通过酶的固定化,使酶在保持其高效、专一的同时还具有稳定性高,可多次重复使用等优点.目前,常用的固定化载体主要有壳聚糖、树脂、纤维素薄膜、纳米粒子等.本文以碳纳米管包覆的硅胶为固定化酶载体，利用材料表面裸露的-NH2和-OH基团与XOD残端的-NH2和-COOH基团生成的酰胺键，以及碳纳米管的强大的吸附性能，将游离的XOD成功固定在硅胶表面，制备出CNTO@Si02固定的XOD。既能提高XOD的负载量，又具有较好的机械强度，CNTs良好的热稳定性和生物相容性，能够提高酶的固定化率，更大地保留活性，并对不同的固定化XOD性质进行比较，使其在酶固定化和分析化学领域已有较广泛应用，为后续生物色谱法的建立和黄嘌呤氧化酶抑制剂的筛选工作奠定基础。
60.镰形棘豆UPLC色谱指纹图谱及ESI-MS定性分析
- 赵唐娟;陈娟;师彦平
- 《中国中西部地区第五届色谱学术交流会暨重庆市色谱年会、甘肃省第十四届色谱年会》
摘要：藏药镰形棘豆为豆科棘豆属植物镰形棘豆Oxytropis falcate Bunge的干燥全草,藏药名为'莪达夏',具有清热解毒,消炎镇痛的功效,是藏医的'三大抗炎药'之一,并享有'草药之王'的美誉.该药被藏医在临床上广泛使用,同时也是多种藏药复方或藏成药的主要药物,是一味非常具有研究和开发价值的天然药物.为了有效地控制该药物的质量,本研究建立了镰形棘豆UPLC色谱指纹图谱,并用质谱联用的手段对共有峰进行了定性分析.采用UPLC BEH C18色谱柱，流动相为乙腈-0.5%乙酸水溶液梯度洗脱，对采自甘肃、青海、西藏的21批镰形棘豆药材进行色谱分析。利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”对色谱指纹图谱建立共有模式，得到21批药材指纹图谱与共有模式间的相似度集中在0.9-1.0之间，根据相似度计算及匹配结果获得到30个共有峰。
61.气质联用分析芳烃抽提装置用环丁砜纯度
- 卢勇;武克锋;杨慧明;朱玲
- 《中国中西部地区第五届色谱学术交流会暨重庆市色谱年会、甘肃省第十四届色谱年会》
摘要：采用气相色谱质谱联用(GC-MS)技术,通过直接进样测定芳烃样品中环丁砜.对装置所关心的苯系物和环丁砜通过质谱进行定性,面积归一法确定环丁砜的纯度,该分析方法能够准确测定环丁砜的含量,方法准确性和回收率都能满足方法要求.样品单次分析时间15min,方法操作简单,快速,数据准确,适合于环丁砜纯度的质控分析.
62.气相色谱法测定正己烷中的烯烃
- 王芳
- 《中国中西部地区第五届色谱学术交流会暨重庆市色谱年会、甘肃省第十四届色谱年会》
摘要：线型低密度聚乙烯(LLDPE)是乙烯经聚合制得的一种热塑性树脂.作为一种结构简单的高分子材料,其用途十分广泛,主要用于薄膜、膜塑、管材和电线电缆等多种领域.淤浆法是生产LLDPE的一种重要聚合工艺,其采用正己烷作为溶剂,在工业生产中为了控制聚乙烯的相对分子质量(或熔融指数),需要适当加入调节剂,如:丙烯、丙烷、乙烷等.如果正己烷中含有烃类杂质,则会代替丙烯在产品上接枝,造成产品密度变化,质量难以控制.本文建立了气相色谱分析正己烷中烯烃含量的分析方法，在本文提出的条件下，能正己烷中的烯烃较好分离，且检出限低于0.004%。该方法精密度高，相对标准偏差为1.5%～14.1%，测定结果准确可靠，方法满足工艺生产和控制分析的要求。
63.高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分己唑醇和戊唑醇对映体
- 仵佩佩;韩小茜;蔺云云;李臻;刘文华
- 《中国中西部地区第五届色谱学术交流会暨重庆市色谱年会、甘肃省第十四届色谱年会》
摘要：己唑醇、戊唑醇均为三唑类杀菌剂,己唑醇具有高效、低毒、广谱和内吸活性,对真菌引起的病害具有防护和铲除作用;戊唑醇是甾醇脱甲基抑制剂,常用于重要经济作物的种子处理或叶面喷洒的高效杀菌剂,可有效地防治禾谷类作物的多种锈病、白粉病、网斑病、根腐病、赤霉病,黑穗病及种传轮斑病等.该药在市场上以外消旋体出售,但其杀菌效果为R体优于S体.本实验以羟丙基-β-环糊精（HP-β-CD）作为HPLC手性流动相添加剂，在C18柱上，成功拆分了己唑醇和戊唑醇对映体，建立了新的拆分这两种手性农药的方法，该方法方便高效，不需昂贵的手性柱，也无需进行柱前衍生，经济实用。
64.红霉素作为高效液相色谱手性添加剂对Tr(ö)ger碱的拆分
- 仵佩佩;韩小茜;蔺云云;李臻;刘文华
- 《中国中西部地区第五届色谱学术交流会暨重庆市色谱年会、甘肃省第十四届色谱年会》
摘要：高效液相色谱手性流动相添加剂法,采用常规色谱柱即可实现对手性化合物的分离,具有使用方便,不干扰检测信号,分离效果好,分析成本低等优点,而成为手性分离中简单实用而又行之有效的分析方法.本文用红霉素作为手性流动相添加剂拆分了Tr(o)ger碱,并考察了红霉素浓度、流动相组成比例对拆分的影响.
65.新型氨基酸衍生物固定相对位置异构体硝基苯酚的分离
- 仵佩佩;韩小茜;蔺云云;李臻;刘文华
- 《中国中西部地区第五届色谱学术交流会暨重庆市色谱年会、甘肃省第十四届色谱年会》
摘要：硝基苯酚是重要的药物中间体,也是常用的染料,它的来源广泛,造成的污染相当大.硝基苯酚有三种同分异构体,都有很大的毒性,低浓度会引起慢性的中毒,高浓度会导致死亡,硝基苯酚不易被生物降解,因此分析测定并去除该化合物尤为重要.目前,已有分光光度法、极谱法、气相色谱法、高效液相色谱法报道对硝基苯酚的3种异构体同时分离和测定的相关研究.本文在自行合成的8种氨基酸三嗪衍生物固定相上对邻、间和对硝基苯酚进行了分离,获得了较好的分离结果.
66.UPLC法同时测定通天口服液中没食子酸、天麻素和芍药苷的含量
- 肖礼娥;余佳文;原欢欢
- 《中国中西部地区第五届色谱学术交流会暨重庆市色谱年会、甘肃省第十四届色谱年会》
摘要：通天口服液是由川芎、赤芍、天麻、羌活、茶叶等11味中药组成,具有活血化瘀、祛风止痛之功效,用于瘀血阻滞、风邪上扰所致的偏头痛,症见头部胀痛或刺痛、痛有定处、反复发作、头晕目眩、或恶心呕吐、恶风.赤芍的功能为清热凉血、散瘀止痛,芍药苷和没食子酸是其主要活性成分,而天麻素是天麻的主要活性成分之一,具有镇静催眠、抗惊厥、镇痛等作用,同时没食子酸亦为茶叶的成分之一.因此,同时测定该三个成分对于通天口服液的质量控制具有重要参考意义.研究建立了同时快速测定通天口服液中没食子酸、天麻素和芍药苷含量的UPLC分析方法，此方法分离效果及重复性好，快速简便，可为通天口服液质量控制的提升提供参考。
67.吹扫捕集-气质联用仪测定水中30种挥发性有机物
- Haining-Yang;杨海宁
- 《中国中西部地区第五届色谱学术交流会暨重庆市色谱年会、甘肃省第十四届色谱年会》
摘要：本文主要阐述采用吹扫捕集—气质联用技术,对水中30种挥发性有机物进行检测.方法采用选择性定量离子对各物质进行扫描,并进行定性、定量分析,检测结果获得了满意的精密度和准确度.方法的检出限在0.1ug/L～0.5ug/L之间,回收率为92.4％～122％,RSD为0.22％～1.05％.
68.多年生香豌豆中ODAP含量的测定
- 杨玲娟;焦成瑾;赵菲佚;袁毅君
- 《中国中西部地区第五届色谱学术交流会暨重庆市色谱年会、甘肃省第十四届色谱年会》
摘要：多年生香豌豆为豆科香豌豆属的攀援性草本植物,适应性强,在保持水土、生态环保、景观绿化、饲料加工等方面开发利用价值很高,尤其是其蛋白含量高,是一种值得推广的优良牧草.由测定结果可知，多年生香豌豆的根、茎、叶以及在种植土中ODAP含量最高的为多年生香豌豆的叶子，并且在同一部位α-ODAP的含量总是比β-ODAP的高。采用高效液相色谱法测定ODAP具有操作简单、精密度好、准确度高、并且无需其他辅助设备等优点，完全符合氨基酸的分析要求，可用于其它植物中ODAP含量的测定。另外，香豌豆除了有重要生态价值外，还具有一定的经济效益，所以通过本方法可以进一步分析其香豌豆的营养价值。同时，对于香豌豆毒素的研究，去毒方法等也有一定的帮助。