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DHA固体脂质纳米颗粒(SLN)制备、性质及应用

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摘要

1 引言

1.1 DHA概述

1.1.1 DHA的结构特点

1.1.2 DHA的生理功能

1.1.3 DHA在食品工业中的应用

1.2 固体脂质纳米颗粒概述

1.2.1 固体脂质纳米颗粒的基本概念及功能

1.2.2 固体脂质纳米颗粒的材料

1.2.3 固体脂质纳米颗粒的制备方法

1.2.4 固体脂质纳米颗粒的理化性质及研究方法

1.3 研究的目的与意义

1.3.1 研究的目的

1.3.2 研究的意义

1.4 研究的主要内容

2 材料与方法

2.1 材料

2.1.1 实验所用试剂

2.1.2 实验所用仪器和设备

2.2 方法

2.2.1 高压均质法制备DHA固体脂质纳米颗粒

2.2.2 熔融超声法制备DHA固体脂质纳米颗粒

2.2.3 DHA包封率的测定

2.2.4 DHA固体脂质纳米颗粒干粉的制备

2.2.5 DHA固体脂质纳米颗粒性质的测定

2.3.6 DHA固体脂质纳米颗粒的应用

3 结果与分析

3.1 脂肪酸色谱图

3.2 DHA甲酯标准曲线的建立

3.3 高压均质法制备DHA固体脂质纳米颗粒

3.3.1 单因素实验结果

3.3.2 响应面实验结果

3.3.3 响应面优化结果验证

3.4 熔融超声制备DHA固体脂质纳米颗粒

3.4.1 单因素实验

3.4.2 响应面实验结果

3.4.3 响应面优化结果验证

3.5 DHA固体脂质纳米颗粒性质的测定

3.5.1 粒径测定结果

3.5.2 Zeta电势的测定

3.5.3 微观结构观察结果

3.5.4 差示扫描量热曲线测定

3.5.5 DHA固体脂质纳米颗粒在模拟胃肠液中的释放

3.6 DHA固体脂质纳米颗粒实验室自制婴儿液态配方仿制乳中性质分析

3.6.1 凯氏定氮法评定婴儿液态配方仿制乳中蛋白质含量

3.6.2 DHA固体脂质纳米颗粒在实验室自制婴儿液态配方仿制乳中稳定性的分析

3.6.3 DHA固体脂质纳米颗粒实验室自制婴儿液态配方仿制乳中感官性状分析

4 讨论

4.1 最佳制备工艺参数

4.2 DHA固体脂质纳米颗粒的性质

4.3 DHA固体脂质纳米颗粒的应用

5 结论

致谢

参考文献

攻读硕士学位期间发表的学术论文

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摘要

DHA具有多种生理功能,但是由于其易于氧化,在食品中添加DHA一直是一个难题。本研究尝试着解决这一问题,使含有DHA的食品稳定更好,货架期更长,满足人们的需要,本研究目的是对比两种制备DHA固体脂质纳米颗粒的方法,寻找每个方法的优点和方式。
   本研究采用单硬脂酸甘油脂作为壁材,对藻油中的DHA进行包埋,通过单因素实验和响应面实验研究DHA固体脂质纳米颗粒制备过程中影响因素,以包封率为指标确定最佳制备工艺参数;对DHA固体脂质纳米颗粒的理化性质进行分析,得到制备DHA固体脂质纳米颗粒,并将DHA固体脂质纳米颗粒应用于乳制品加工中。
   本研究的主要研究结果如下:
   1.研究了高压均质法和熔融超声法两种方法制备DHA固体脂质纳米颗粒的最佳工艺。高压均质法的最佳工艺参数:芯-壁比1∶65,均质强度80 MPa,乳化剂质量百分数2.14%,均质次数8次,包封率75.41%;熔融超声法的工艺参数:芯-壁比1∶63,均质强度113.8 MHz,乳化剂浓度2.10%,超声时间3.5 min,包封率74.63%。
   2.通过粒径测定、Zeta电位、微观结构观察、DSC曲线和在模拟胃肠液中的释放的分析,比较了高压均质法和熔融超声法制备DHA固体脂质纳米颗粒的理化性质。粒径的大小的直径的平均值分别约为164.5+18.7 nm和126.4+15.3 nm,处于纳米级别,多分散系数分别为1.12和0.89,稳定性相对很好。Zeta电位的绝对值接近30~60 mV,都是比较稳定的系统。通过透射电镜观察微观结构,DHA固体脂质纳米颗粒的呈现出独立的颗粒,个别微粒很容易识别,外形主要为球状结构。DSC曲线体现出,制成的DHA固体脂质纳米颗粒的相变温度稳定,无杂峰,各物质之间结合紧密,固体脂质纳米颗粒呈稳定状态。在模拟胃肠液环境实验中,将DHA固体脂质纳米颗粒分别加入到模拟的胃液和肠液中,观察其降解、释放DHA的情况。随时间的增加,游离的DHA含量增加,说明DHA固体脂质纳米颗粒发生了降解,只是肠液中降解的速度更快。
   3.制备的DHA固体脂质纳米颗粒应用在婴儿液态配方仿制乳中具有较好的稳定性和感官性。DHA固体脂质纳米颗粒米颗粒添加于婴儿液态配方仿制乳中,置于4℃冰箱冷藏,一周内婴儿液态配方仿制乳的气味、色泽和组织状态等感官性状无不良变化。DHA固体脂质纳米颗粒的稳定性良好,7天后测定DHA含量,保持原含量的95%,对婴儿液态奶的其它性质几乎没有影响。
   高压均质法制备的DHA固体脂质纳米颗粒的包封率比熔融超声法生产的DHA固体脂质纳米颗粒的包封率高,但熔融超声法制备的DHA固体脂质纳米颗粒粒径小,粒径分布均匀,稳定性比较好。熔融超声法在制备过程中,金属探头产生的超声作用容易导致极细小的金属碎片残留。相比熔融超声法,高压均质法能够连续生产,产品形状稳定,虽然粒径稍大,但包封率高,适合大规模生产,而熔融超声法更适合实验室实验的制备。
   包埋后的DHA具有更好的稳定性,可将其添加到乳制品及其它食品中。由于本实验的包埋物是藻油,DHA含量高,而EPA含量低,更适合添加到婴儿食品中。

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