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UHT纯奶中奶味香精的分析与检测方法的研究

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1引言

1.1立题背景

1.2奶味香精的基本知识

1.2.1奶味香精的生产技术

1.2.2奶味香精常用的香料

1.3牛乳及乳制品风味特征及研究现状

1.3.1乳制品风味物质的研究状况

1.3.2 UHT奶风味物质的研究状况

1.4致香成分分析技术的研究现状

1.4.1致香成分的提取技术

1.4.2致香成分的分离技术

1.4.3致香成分的定性分析

1.4.4致香成分的定量分析

1.5研究的目的与意义

1.6研究内容

2材料与方法

2.1试验材料与试剂

2.1.1样品原料

2.1.2气体及冷阱材料

2.1.3主要试剂

2.1.4主要溶液

2.2仪器设备

2.3试验方法

2.3.1奶味香精致香成分GC-MS分析方法的建立

2.3.2不同品牌奶味香精致香成分的GC-MS分析

2.3.3纯奶中香精指示物提取方法的确定

2.3.4纯奶中奶味香精指示物的定性定量分析

2.3.5市售纯牛奶中奶味香精指示物的检测与分析

3结果与分析

3.1奶味香精致香成分分析方法的确定

3.1.1液体奶味香精稀释度的确定

3.1.2液体奶味香精分析方法的重复性及稳定性

3.1.3粉末奶味香精致香成分提取剂的确定

3.1.4粉末奶味香精分析方法的重复性及稳定性

3.2不同品牌奶味香精致香成分的GC-MS分析

3.2.1不同品牌液体奶味香精致香成分的定量定性分析

3.2.2不同品牌粉末奶味香精致香成分的定性定量分析

3.3纯奶中香精指示物的确定

3.4纯奶中香精指示物提取方法的确定

3.4.1超声波辅助液-液萃取提取香精指示物的GC-MS分析

3.4.2 SAFE提取牛奶中香精指示物的GC-MS分析

3.5纯奶中奶味香精指示物的选择离子定量分析

3.5.1测定方法及检测离子的选择

3.5.2方法的线性方程、检出限

3.5.3方法精密度及回收率的测定结果

3.6 GC-MS对市售14个纯牛奶中奶味香精指示物的检测

4讨论

4.1香精指示物评价牛奶加香的充分性和必要性

4.2确定香兰素和乙基麦芽酚为香精指示物的依据

4.3采用酸碱处理溶剂萃取致香成分方法建立的依据

4.4 SAFE处理结果不理想的可能原因及适用性

5结论

致谢

参考文献

附录

攻读硕士学位期间发表的学术论文

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摘要

近几年,中国奶业处于动荡时期,接连出现的信任危机使消费者开始质疑奶产品的质量和安全保证,跃居奶业市场绝对地位的纯牛奶产品日益引起人们关注,尤其是超高温(ultra high temperature,UHT)纯奶。目前,市场上大量销售的纯牛奶品种、规格繁多,有的在产品的外包装上还醒目地注明“特浓奶”、“香浓奶”等字样以吸引消费者。据调查,很多乳品企业为平衡季节造成的奶源供应短缺、奶源质量参差不齐,以及满足消费者长期被误导的对纯牛奶口味上“香”、“浓”的追求,违规地向纯牛奶产品中添加奶味香精等食品添加剂。我国现行乳品生产标准已经明确规定,纯牛奶产品是不允许添加任何辅料的,但由于监管不严以及缺乏相关检测方法和检测标准,而无法对乳品企业及其产品实施切实地监管。此外,在一些城镇和郊区,许多不法商贩用奶味香精、水、增稠剂等勾兑成人造牛奶在市面上销售,严重威胁着人们的健康。本研究利用先进的现代分析仪器一气相色谱一质谱联用仪对市售不同种类奶味香精的致香成分进行分析,结合对UHT纯奶风味组成物质的分析,探寻可用于评价UHT纯奶中添加奶味香精的特征性指示物;然后根据香精指示物的物理化学等性质,确定适合有效的提取方法,并应用气相色谱一质谱联用技术建立UHT纯奶中香精指示物的定性定量分析方法。 本实验通过对市售4种液体奶味香精和4种粉末奶味香精物理化学性质的考察,确定了液体奶味香精可经无水乙醇稀释后直接应用气相色谱-质谱进行成分分析,并得到最佳进样稀释度为0.25%,检出的共有成分为δ-十二内酯、δ-癸内酯、乙基麦芽酚;粉末奶味香精需经有机溶剂萃取有效成分后应用气相色谱-质谱进行成分分析,确定了最佳萃取剂为乙醚,检出的共有成分为δ-十一内酯和香兰素;还分别对液体及粉末奶味香精的分析方法的重复性和稳定性进行了考察,得到RSD值在1.12%~9.67%之间,满足分析要求。 通过查阅文献得到UHT纯奶的特征风味包括蒸煮味、灭菌味、氧化味和内在的UHT纯奶风味,构成这些特征风味的主要成分有硫化氢、巯基甲烷、二甲基硫化物等含硫化合物;乙醛、丙醛、正戊醛、己醛、丁酮、戊酮、2-壬酮、2-辛酮、2-庚酮、2-十一烷酮等由脂肪酸氧化和早期美拉德反应产生的风味化合物;2,6-甲基吡嗪、2-乙基吡嗪、苯并噻唑、δ-癸内酯、δ-十二内酯等由高级美拉德反应产生的风味化合物。综合UHT纯奶特征风味的组成物质特征和奶味香精中检出的共有成分的特性,确定乙基麦芽酚和香兰素为评价UHT纯奶中添加奶味香精的特征性指示物。 本试验利用乙基麦芽酚和香兰素在pH值>8时以酚盐的形式存在,排除了乳脂的影响;DH值2~6之间以中性分子存在,用乙醚有效的提取到了目标化合物。前处理过程简单,仅仅通过酸碱处理和有机溶剂萃取即可有效地得到目标成分,便于推广以及批处理,避免了其他前处理方法需要专门设备使分析检测工作难以开展而带来的困难。 本研究应用气相色谱.质谱选择离子(selection ion mode,SIM)检测对UHT纯奶中香精指示物进行定量分析,大大提高了灵敏度;确定了m/z 97、125、140为乙基麦芽酚的SIM离子,其中m/z 140为定量离子;m/z 109、123、152为香兰素的SIM离子,其中m/z152为定量离子;方法检出限达到0.006μg/g,加标回收率在80%~95%之间,精密度RSD值小于7%。应用本试验建立的方法对市售14种UHT纯牛奶进行了考察,乙基麦芽酚的检出率达42.86%,香兰素的检出率达64.28%,香精指示物的未检出率为21.41%。

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