二苯甲酰甲烷的合成

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目前，已经有相当多的文献研究了二苯甲酰甲烷的合成方法，但大多的方法中原料难获得并且原料的价格较高。通过对各种合成方法的了解，进而改进工艺方法，合成高品质的二苯甲酰甲烷。
　　本课题分别研究了以苯乙酮和苯甲酸甲酯为原料，及以苯乙酮和苯甲酸乙酯为原料，在催化剂的作用下，通过克莱森缩合反应制得二苯甲酰甲烷。用单因素实验与正交实验相结合的方法，详细探讨了对反应有所影响的多个因素，例如原料的比例、催化剂的用量、反应温度等。确定了较适宜的催化剂和优化工艺条件。
　　主要结论如下：
　　（1）以苯甲酸甲酯为原料合成DBM的优化工艺：甲醇钠为催化剂，溶剂选用二甲苯， n（苯乙酮）：n（甲醇钠）：n（二甲苯）：n(苯甲酸甲酯)=1:1.6:10:4，反应温度为140-150℃，反应时间为5h，产物收率可达90％.
　　（2）以苯甲酸乙酯为原料合成 DBM的优化工艺：乙醇钠为催化剂，n（苯乙酮）：n（乙醇钠）=1:1.0， n(苯甲酸乙酯)：n（苯乙酮）=6:1，反应温度为150-160℃，反应时间为4h。反应收率最高可达为81％。
　　通过碘化法，计算产品中二苯甲酰甲烷的纯度；通过显微熔点仪检测产品熔点;再通过红外光谱和氢核磁共振的表征方法对产品进行检测，得到的产品图谱，与标准图谱相对照，从而对产物的结构进行确证。

著录项

作者
李文文;
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作者单位

武汉工程大学;

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授予单位武汉工程大学;
学科化学工艺
授予学位硕士
导师姓名吴广文;
年度 2014
页码
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原文格式 PDF
正文语种中文
中图分类芳香族含氮化合物;
关键词
二苯甲酰甲烷; 克莱森缩合反应; 合成工艺; 催化剂;

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