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【6h】

2,6-双(3-甲基-1H-吡唑基)-4-氨基吡啶的合成

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目录

文摘

英文文摘

声明

1绪论

1.1概述

1.1.1课题背景

1.1.2 2,6-双(3-甲基-1H-吡唑基)-4-氨基吡啶的性质和用途

1.2 2,6-双(3-甲基-1H-吡唑基)-4-氨基吡啶的合成工艺进展

1.3 2,6-双(3-甲基-1H-吡唑基)-4-氨基毗啶合成方法简述

1.3.1吡啶系的氮氧化

1.3.2吡啶类化合物的硝化

1.3.3 4-氨基吡啶的合成

1.3.4亲核取代反应

1.4本文提出的2,6-双(3-甲基-1H-吡唑基)-4-氨基吡啶的合成路线

1.5本文的主要内容

2 2,6-二氯吡啶-1-氧化物的合成

2.1反应式

2.2反应原理

2.3实验部分

2.3.1实验仪器

2.3.2实验试剂

2.3.3实验步骤

2.4结果与讨论

2.4.1反应时间对收率的影响

2.4.2过氧化氢加入量对收率的影响

2.4.3反应温度对收率的影响

2.4.4其它因素对收率的影响

2.5 2,6-二氯吡啶-1-氧化物1HNMR图谱解析

2.6小结

3 2,6-二氯-4-硝基吡啶-1-氧化物的合成

3.1反应式

3.2实验原理

3.3实验部分

3.3.1实验仪器

3.3.2实验试剂

3.3.3实验步骤

3.4结果及讨论

3.4.1反应时间对收率的影响

3.4.2硝酸钾用量对收率的影响

3.4.3反应温度对收率的影响

3.4.4加料顺序对收率的影响

3.4.5其他因素对收率的影响

3.5 2,6-二氯-4-硝基吡啶-1-氧化物的1HNMR图谱解析

3.6小结

4 2,6-二氯-4-氨基吡啶的合成

4.1反应式

4.2实验原理

4.3实验部分

4.3.1实验仪器

4.3.2实验试剂

4.3.3实验步骤

4.4结果与讨论

4.4.1反应时间对收率的影响

4.4.2反应温度对收率的影响

4.4.3铁粉加入量对收率的影响

4.4.4醋酸加入量对收率的影响

4.4.5其它因素对反应的影响

4.5 2,6-二氯-4-氨基吡啶1HNMR图谱解析

4.6小结

5 2,6-双(3-甲基-1H-吡唑基)-4-氨基吡啶的合成

5.1反应式

5.2实验原理

5.3实验部分

5.3.1实验仪器

5.3.2实验试剂

5.3.3实验步骤

5.4结果及讨论

5.4.1反应时间对收率的影响

5.4.2 3-甲基吡唑的用量对收率的影响

5.4.3金属钾的用量对收率的影响

5.4.4其它因素的影响

5.5产物的表征

5.5.1质谱分析

5.5.2核磁分析

5.5.3红外分析

5.6小结

6改进后工艺与现有工艺的对比

6.1 2,6-二氯吡啶-1-氧化物和2,6-二溴吡啶-1-氧化物的合成

6.2 2,6-二氯-4-硝基吡啶-1-氧化物和2,6-二溴-4-硝基吡啶-1-氧化物的合成

6.3 2,6-二氯-4-氨基吡啶和2,6-二溴-4-氨基吡啶的合成

6.4 2,6-双(3-甲基-1H-吡唑基)-4-氨基吡啶的合成

6.5小结

7三废处理

7.1废气处理

7.2废液处理

7.3废渣处理

7.4小结

8结论

8.1结束语

8.2结论

致 谢

参考文献

附 录

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摘要

本课题以2,6-二氯吡啶为起始原料,经氧化、硝化、还原及亲核取代四步反应合成了新型时间分辨荧光免疫分析双功能螯合剂中间体2,6-双(3-甲基-1H-吡唑基)-4-氨基吡啶。结合反应机理讨论了影响氮氧化、硝化、还原和亲核取代反应的主要因素,并对单元反应各个因素进行了优化,获得最佳工艺条件。 实验表明,氧化较优条件为:2,6-二氯吡啶:过氧化氢为6:11(摩尔比),三氟乙酸35mL,反应时间3h,温度100℃,收率为84.15%。硝化较优条件为:2,6-二氯吡啶-1-氧化物1.28g,硝酸钾7.45g,反应时间1h,温度75℃,收率为93.26%。还原较优条件为:2,6-二氯-4-硝基吡啶-1-氧化物1.21g,冰醋酸35mL,铁粉2.32g,反应时间2h,温度100℃,收率为84.04%。亲核取代较优条件为:2,6-二氯-4-氨基吡啶:3-甲基吡唑:金属钾为1:4:4(摩尔比),二甘醇二甲基醚36mL,反应时间100h,温度163℃,收率为28.55%。总收率为18%。用1HNMR,LCMS和IR对目标产物结构进行了表征。

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