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声明
1绪论
1.1概述
1.1.1课题背景
1.1.2 2,6-双(3-甲基-1H-吡唑基)-4-氨基吡啶的性质和用途
1.2 2,6-双(3-甲基-1H-吡唑基)-4-氨基吡啶的合成工艺进展
1.3 2,6-双(3-甲基-1H-吡唑基)-4-氨基毗啶合成方法简述
1.3.1吡啶系的氮氧化
1.3.2吡啶类化合物的硝化
1.3.3 4-氨基吡啶的合成
1.3.4亲核取代反应
1.4本文提出的2,6-双(3-甲基-1H-吡唑基)-4-氨基吡啶的合成路线
1.5本文的主要内容
2 2,6-二氯吡啶-1-氧化物的合成
2.1反应式
2.2反应原理
2.3实验部分
2.3.1实验仪器
2.3.2实验试剂
2.3.3实验步骤
2.4结果与讨论
2.4.1反应时间对收率的影响
2.4.2过氧化氢加入量对收率的影响
2.4.3反应温度对收率的影响
2.4.4其它因素对收率的影响
2.5 2,6-二氯吡啶-1-氧化物1HNMR图谱解析
2.6小结
3 2,6-二氯-4-硝基吡啶-1-氧化物的合成
3.1反应式
3.2实验原理
3.3实验部分
3.3.1实验仪器
3.3.2实验试剂
3.3.3实验步骤
3.4结果及讨论
3.4.1反应时间对收率的影响
3.4.2硝酸钾用量对收率的影响
3.4.3反应温度对收率的影响
3.4.4加料顺序对收率的影响
3.4.5其他因素对收率的影响
3.5 2,6-二氯-4-硝基吡啶-1-氧化物的1HNMR图谱解析
3.6小结
4 2,6-二氯-4-氨基吡啶的合成
4.1反应式
4.2实验原理
4.3实验部分
4.3.1实验仪器
4.3.2实验试剂
4.3.3实验步骤
4.4结果与讨论
4.4.1反应时间对收率的影响
4.4.2反应温度对收率的影响
4.4.3铁粉加入量对收率的影响
4.4.4醋酸加入量对收率的影响
4.4.5其它因素对反应的影响
4.5 2,6-二氯-4-氨基吡啶1HNMR图谱解析
4.6小结
5 2,6-双(3-甲基-1H-吡唑基)-4-氨基吡啶的合成
5.1反应式
5.2实验原理
5.3实验部分
5.3.1实验仪器
5.3.2实验试剂
5.3.3实验步骤
5.4结果及讨论
5.4.1反应时间对收率的影响
5.4.2 3-甲基吡唑的用量对收率的影响
5.4.3金属钾的用量对收率的影响
5.4.4其它因素的影响
5.5产物的表征
5.5.1质谱分析
5.5.2核磁分析
5.5.3红外分析
5.6小结
6改进后工艺与现有工艺的对比
6.1 2,6-二氯吡啶-1-氧化物和2,6-二溴吡啶-1-氧化物的合成
6.2 2,6-二氯-4-硝基吡啶-1-氧化物和2,6-二溴-4-硝基吡啶-1-氧化物的合成
6.3 2,6-二氯-4-氨基吡啶和2,6-二溴-4-氨基吡啶的合成
6.4 2,6-双(3-甲基-1H-吡唑基)-4-氨基吡啶的合成
6.5小结
7三废处理
7.1废气处理
7.2废液处理
7.3废渣处理
7.4小结
8结论
8.1结束语
8.2结论
致 谢
参考文献
附 录
南京理工大学;