新型阳离子活性单体3,3′-[1,4-丁基双(氧基亚甲基)]-双-(3-乙基)氧杂环丁烷的合成及其应用研究

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本文制备了一种新型阳离子光固化活性单体3,3′-[1,4-丁基双(氧基亚甲基)]-双-(3-乙基)氧杂环丁烷（DIOX）。并将DIOX与E-51（或F-51）、UV-6976组成阳离子型光敏树脂体系（DIOX-E51/DIOX-F51），研究了上述配方中各组份含量和光固化工艺参数对固化材料各种性能的影响。利用KH-560作为表面改性剂，接枝改性纳米SiO2表面，得到亲油化度较好的纳米粒子Nano-SiO2-KH560。并将Nano-SiO2-KH560加入到DIOX-E51光敏树脂体系中。经紫外光辐照形成无机－有机复合材料，深入探究了Nano-SiO2-KH560对复合材料各方面性能的影响。
　　本研究主要内容包括：⑴利用醚化反应原理，将1,4-二溴丁烷与3-乙基-3-羟甲基氧杂环丁烷（OXT101）作为原料，碱作为催为剂，四正丁基溴化铵作为相转移催化剂，探究了DIOX的最佳合成工艺条件。即为：固定1,4-二溴丁烷用量为0.2mol时，1,4-二溴丁烷与OXT101摩尔比为1:2.5，四正丁基溴化铵用量为2g，KOH提供碱环境，用量为1.0mol，在0℃下反应时间24h。利用FT-IR光谱图和1H-NMR谱图确证了DIOX结构。通过对比DIOX固化前后的红外谱图，对DIOX的固化机理进行了研究，结果表明新型活性单体固化机理为阳离子开环聚合。⑵将制备好的活性单体DIOX与 UV-6976、E-51（或 F-51）组合成DIOX-E51或DIOX-F51光固化配方。研究了DIOX对光敏树脂的稀释性能，结果表明其稀释能力可与目前市场上常用的阳离子活性单体相媲美，具有一定的工业实用价值。研究了DIOX在配方中量的变化对固化膜耐水、耐腐蚀性能、凝胶率、柔韧性、摆杆硬度、拉伸强度、断裂伸长率的变化规律。研究了引发剂量的变化和光照强度的变化对DIOX-E51光固化时间和凝胶率的影响规律，实际生产中，可根据所得规律按需要调节配方比及工艺参数。⑶利用KH-560对纳米SiO2表面进行接枝改性，探究了KH-560的用量，改性温度，改性时间对改性效果的影响并用亲油化度作为改性效果的评价方法，得到最佳工艺条件为：KH-560用量为10％，改性温度为80℃，改性时间为4h。此时，得到的Nano-SiO2-KH560亲油性最好。对比分析改性前后的FT-IR图谱，结果表明 KH-560对纳米 SiO2表面接枝改性成功。利用扫描电镜观察改性前后的纳米SiO2，结果表明改性后的粒子尺寸变大，不易团聚，分散性较好。⑷将Nano-SiO2-KH560或Nano-SiO2加入到DIOX-E51光敏树脂体系中，经UV辐照后，形成一种新型无机－有机复合材料。探究了纳米粒子的加入对光固化体系黏度、固化时间、固化膜力学性能和耐丙酮擦拭性能的影响。结果表明在加入量相同的情况下，Nano-SiO2-KH560各种性能明显要优于Nano-SiO2且Nano-SiO2-KH560的加入量为4%时，材料表现出优良的综合性能。

著录项

作者
万时策;
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作者单位

南昌大学;

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授予单位南昌大学;
学科材料科学与工程
授予学位硕士
导师姓名黄笔武;
年度 2016
页码
总页数
原文格式 PDF
正文语种中文
中图分类合成树脂;改性处理;
关键词
合成树脂; 接枝改性; 阳离子单体; 开环聚合;

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