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柠檬酸三丁酯、乙酰柠檬酸三丁酯的合成工艺优化

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第一章 文献综述

1.1 增塑剂概述

1.2 柠檬酸酯类增塑剂

1.2.1 概述

1.2.2 TBC和ATBC的性质

1.2.3 TBC和ATBC的应用

1.2.4 TBC和ATBC的研究状况

1.3 选题的意义

第二章 柠檬酸三丁酯的合成工艺研究

2.1 前言

2.2 反应原料及主要试剂仪器

2.2.1 反应原料

2.2.2 主要试剂

2.2.3 主要仪器

2.3 实验过程

2.4 产品检测与分析

2.4.1 酸值检测

2.4.2 折光率检测

2.4.3 定量分析

2.4.3 红外分析

2.4.3 质谱分析

2.5 工艺参数的优化

2.5.1 反应物摩尔比

2.5.2 反应温度

2.5.3 反应时间

2.5.4 催化剂

2.6 TBC的精制

2.6.1 脱醇

2.6.2 中和水洗

2.6.3 脱水

2.7 反应机理研究与探讨

2.8 本章小结

第三章 乙酰柠檬酸三丁酯的合成工艺研究

3.1 前言

3.2 原料和试剂仪器

3.2.1 反应原料

3.2.2 主要试剂

3.2.3 主要仪器

3.3 酰化反应

3.4.1 酸度测定

3.4.2 折光率的测定

3.4.3 产品纯度的测定

3.4.4 红外分析

3.4.5 质谱分析

3.5 工艺条件的优化

3.5.1 酰化剂

3.5.2 反应物摩尔比

3.5.3 反应温度

3.5.4 反应时间

3.5.5 催化剂用量

3.6 ATBC产品的精制

3.7 反应机理研究与探索

3.8 本章小结

第四章 15吨/年乙酰柠檬酸三丁酯的中试设计

4.1 前言

4.2 中试设计

4.2.1 工艺参数及物料衡算

4.2.2 酯化反应阶段

4.2.3 TBC的精制阶段

4.2.4 乙酰化反应阶段

4.2.5 ATBC的精制阶段

4.3 本章小结

第五章 结论

参考文献

攻读硕士学位期间取得的学术成果

致谢

个人简历

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摘要

乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)作为一种新型的无毒环保型增塑剂,目前获得大多数国家的认可,其广泛应用于塑料、橡胶等高分子产品中。ATBC是一种无色透明且具有一定粘性的油状液体,相比传统增塑剂邻苯二甲酸酯类化合物,ATBC具有绿色环保、无毒等优点而被应用于医药、食品等领域,具有非常好的发展前景。ATBC的合成方法是以柠檬酸为初始原料,先与醇发生酯化反应得到中间产物柠檬酸三丁酯,再向反应系统中加入酰化剂,经酰化反应最终得到目标化合物乙酰柠檬酸三丁酯。利用该合成方法如何获得高的产品收率、并且保证纯度和色泽的关键就在于要找出合适的催化剂,在此基础上尽可能的降低生产成本。 本文研究的创新性在于以NaHSO4/4A分子筛(NaHSO4∶4A分子筛=1∶2(质量比))为催化剂,该种催化剂不仅可以催化第一步酯化反应,同时还可以催化第二步酰化反应。在该催化剂的催化作用下,不仅可以获得高收率、高纯度的产品,而且也解决了以往工艺中产品脱色难的问题。该种催化剂具有制备工艺简单、反应结束后易于与反应物料分离、催化性能稳定、催化剂重复使用率高等优点。 本文在确定所用催化剂的基础上,对合成目标产物ATBC的工艺过程进行实验探索与优化,从而得到较佳的工艺条件。其中第一步酯化反应的较佳工艺条件为:反应初始原料的加料比(正丁醇与柠檬酸的摩尔比)为4.5∶1,催化剂的加入量为原料柠檬酸加入量的2.5%(基于NaHSO4,NaHSO4∶4A分子筛=1∶2),反应时间150min,反应温度145℃。第二步乙酰化反应较佳的工艺条件为:原料投料比(TBC与乙酸酐摩尔比)为1∶1.3,催化剂的加入量为TBC加入量的1.5%,反应时间为50min,反应温度50℃。经减压蒸馏回收酸酐,再经碱洗和水洗涤,二次减压蒸馏后获得最终目标产品。 为了进一步优化所得的合成工艺条件,对该两步反应进行了放大设计,设计出一条年产15吨ATBC的中试生产线,并且对各个生产阶段进行了分析和参数计算,以及主要设备的初步设计与选型。该生产线是以间歇式生产方式设计的,其建设成本和维护成本都较低,操作相对简单,有望实现工业化。

著录项

  • 作者

    程锦东;

  • 作者单位

    中国石油大学(华东);

  • 授予单位 中国石油大学(华东);
  • 学科 化学工程
  • 授予学位 硕士
  • 导师姓名 王继乾,温志坚;
  • 年度 2017
  • 页码
  • 总页数
  • 原文格式 PDF
  • 正文语种 中文
  • 中图分类 基本有机化学工业;
  • 关键词

    乙酰柠檬酸三丁酯;

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