3,5-二叔丁基水杨醛肟金属配合物的合成、结构及性质研究

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醛肟类化合物含有多个配位原子（N、O），易与各种金属离子配位形成金属配合物。该类配合物中配位原子与金属呈现多种配位模式，其中M-N-O为重复单元的配合物称为金属冠醚。深入研究发现，在反应催化、抑制癌细胞生长及金属离子间的耦合作用等方面，金属冠醚表现出独特的性质。因此，本文选用具有位阻的3，5-二叔丁基水杨醛肟作为配体，希望利用这一位阻效应来提高和丰富配位的结构与模式。利用该配体与金属盐反应得到金属配合物，通过核磁、元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射对其结构进行了表征。本论文的主要工作如下： 1. 3,5-二叔丁基水杨醛肟配体与铁盐和稀土盐反应得到了 8 个金属配合物：[Fe6O2Dy(tBu-sao)6(MeO)4(MeOH)(H2O)(OH)]·12MeOH·3H2O (1)、[Fe6O2Tb(tBu-sao)6 (MeO)4(MeOH)(H2O)(OH)]·12MeOH·3H2O (2)、[Fe6O2Gd(tBu-sao)6(MeO)4(MeOH) (H2O)(OH)]·14MeOH·8H2O (3)、[Fe6O2Y(tBu-sao)6(MeO)4(MeOH)(H2O)(OH)]·12 MeOH·3H2O (4)、[Fe3O(tBu-sao)3(SO4)Py3]·(HNEt3)·2Py (5)、[Fe4O(tBu-sao)4(MeO)2 (MeOH)4]2 (6)、[Fe5O2(tBu-sao)3(SO4)2(MeOH)2(C2H4N5)]2 (7)、[Fe6(tBu-sao)4(SO4)2 (MeO)5(MeOH)]2·[Fe(bpy)3] (8)。通过核磁、元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射对其结构进行了表征。配合物1-4是新颖的Ln[18-MC-6]金属冠醚，主结构都是一个稀土离子占据中心的18-MC-6金属冠醚。通过结构分析18-MC-6金属冠醚环为船型结构，中心的稀土离子通过环上的六个氧原子与之相连。磁性的研究结果表明所有金属离子之间呈现反铁磁耦合作用，而且配合物1-3均具有单分子磁体性质。配合物5是一个9-MC-3的金属冠醚。配合物6是一个八核铁的具有两个独立单元的12-MC-4金属冠醚。配合物7是一个中心对称的十核铁的化合物。配合物5、6和7分子中铁与铁之间均为反铁磁耦合作用。配合物8是一个中心对称的十三核铁的化合物，分子中铁与铁之间是铁磁耦合作用，而且该配合物具有单分子磁体的性质。 2. 3,5-二叔丁基水杨醛肟配体与钴盐反应，得到 4 个金属配合物：{[Co2(tBu-sao)2(MeO)Py2Hacac]?H2O}2 (9)、[Co2(tBu-sao)3Py3]2 (10)、[Co3(tBu-sao)4 (MeOH)2Py3]2 (11)、[Co5(tBu-sao)6(MeO)2Py5] (12)。采用上述相同的测试方法对所得到的金属配合物的结构进行了表征。金属配合物9和10结构相似，均为四核钴的配合物，通过计算分子中的钴离子均为+3价。金属配合物11是一个六核钴并且包含两个独立单元的配合物。其中两个Co离子为+2价，四个Co离子为+3价，金属离子呈现铁磁性耦合，并且有磁弛豫现象。金属配合物12是一个中心对称的五核钴的配合物，配合物包含一个 CoII离子和四个 CoIII离子，金属离子呈现反铁磁性耦合，并且在2000 Oe的外场下有单分子磁体行为。 3. 3,5-二叔丁基水杨醛肟配体与锰盐反应得到 3 个金属配合物：[Mn7O3(tBu-sao)6(MeO)3(MeOH)3Py2] (13)、[Mn3O(tBu-sao)3(MeOH)4(C4H2O2)]2?COOH (14)、[Mn3O(tBu-sao)3(MeO H)(N3)(4,4-py)(DMF)2]2?3DMF (15)。采用上述相同的测试方法对所得到的金属配合物的结构进行了表征。金属配合物13是一个七核锰的配合物，配合物中的锰都为+3 价，锰离子之间呈现反铁磁性耦合作用。在零场下具有有单分子磁体行为，并且在1.8 K时测出其明显的磁滞回线。金属配合物14是一个中心对称的六核锰的配合物，配合物中包含由一个对苯二甲酸二钠盐相连接的两个错位的9-MC-3金属冠醚结构单元。金属配合物15结构与配合物14类似，不同点在于两个9-MC-3金属冠醚结构单元由两个平行的4,4-联吡啶相连接，两个化合物在零场下均表现出单分子磁体的行为。

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作者
杨伟;
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作者单位

聊城大学;

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授予单位聊城大学;
学科无机化学
授予学位硕士
导师姓名窦建民;
年度 2018
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原文格式 PDF
正文语种中文
中图分类环境卫生、环境医学;分析化学;
关键词
二叔丁基; 水杨醛肟; 金属配合物; 合成; 结构;

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