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电子束蒸发倾斜沉积氧化铝薄膜结构与性质研究

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第一章 绪 论

1.1 研究背景

1.2 Al2O3薄膜研究现状

1.3 薄膜应力研究现状

1.4 倾斜沉积薄膜的微观结构及特性变化规律

1.5 论文选题依据及研究内容

第二章 实验方法

2.1 Al2O3薄膜倾斜沉积制备方法

2.2 薄膜制备工艺

2.3 结构测试方法

2.4 性能测试方法

2.5 本章小结

第三章 电子束蒸发氧化铝薄膜的微观结构

3.1 工艺参数对Al2O3薄膜形貌的影响

3.2 工艺参数对Al2O3薄膜表面粗糙度的影响

3.3 倾斜沉积Al2O3薄膜的结晶形态

3.4 Al2O3薄膜的折射率

3.5 Al2O3薄膜的孔隙率

3.6 本章小结

第四章 电子束蒸发氧化铝薄膜的性能

4.1 Al2O3薄膜残余应力研究

4.2 Al2O3薄膜热导率研究

4.3 Al2O3薄膜电导率研究

4.4 本章小结

第五章 绝缘层薄膜建构的探索

5.1 MgO缓冲层与Al2O3绝缘层的组合

5.2 MgO填充层与Al2O3绝缘层的组合

5.3 Al2O3填充层与Al2O3绝缘层的组合

5.4 本章小结

第六章 结 论

致谢

参考文献

攻读博士学位期间取得的成果

附录

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摘要

航空发动机被誉为飞机的心脏,同时,也是我国航空工业研究的重点。近年来,随着以高温合金为代表的尖端材料技术和以叶片加工为代表的高端制造技术的发展,对发动机叶片状态参数测试的需求也变得越来越迫切。在所有的测量技术中,与叶片一体化集成的薄膜传感器最为理想,它具有:质量轻、对叶片结构强度损伤小、对流道扰动小等优点,因而成为现代航空发动机测试的最先进技术。然而,航空发动机的工作环境非常恶劣,叶片不仅承受着很大的压力和严重的气流冲刷,而且燃气涡轮发动机的工作温度超过1000℃。为了确保传感器能在如此环境中运行,不仅要求薄膜传感器必须具有良好的附着力,更为重要的是:由于叶片为导电的金属,为了确保传感器正常工作,必须确保即使在高温下薄膜传感器与金属叶片之间也具有良好的电绝缘特性。因此,在金属叶片与传感器之间起电学隔离作用的绝缘层薄膜就成为薄膜传感器研制的关键。本论文以我国航空发动机叶片状态参数测试的需要为背景,针对与叶片一体化集成的薄膜传感器的研制任务,围绕绝缘层薄膜制备技术而开展了研究工作,为薄膜传感器研制提供了关键技术支持。
  氧化铝(Al2O3)薄膜具有良好的化学和机械稳定性、且耐磨性好、硬度大、熔点高、介电常数高、抗辐照损伤能力强,因此,广泛应用在微电子器件、光学涂层、保护层、高速切削工具中。并且因为 Al2O3的禁带宽度约9 eV,是介质材料中禁带宽度较大的材料,Al2O3在高温下的电阻率较高。因此,本论文选择Al2O3作为金属叶片与传感器之间绝缘层材料,采用电子束蒸发沉积Al2O3薄膜,在系统研究了Al2O3薄膜微观结构演化的基础上,详细探讨了Al2O3薄膜微观结构与薄膜孔隙率、热导率、电导率等之间的关系,并探索了绝缘层薄膜内应力的调控方法,通过不同结构、不同材料介质薄膜的组合,提出了高温绝缘性能良好的绝缘层薄膜构建方法,为金属叶片与传感器之间绝缘层制备奠定了技术基础。本论文的研究工作包括以下几个部分:
  (1)采用电子束蒸发制备Al2O3薄膜,采用倾斜沉积技术(OAD)调控Al2O3薄膜微观结构,系统研究了倾斜角度、沉积温度、沉积速率、薄膜厚度等对Al2O3薄膜表面粗糙度、晶粒取向特性等微观结构的影响。探讨不同微观结构Al2O3薄膜的孔隙率,利用包络线法和柯西色散关系拟合计算出波长400 nm~800 nm范围内的折射率,使用 Bruggeman有效介质近似理论(BEMA)来计算其有效孔隙率,进而得出有效孔隙率随不同的倾斜角度,不同的沉积温度的变化关系。
  (2)在Al2O3薄膜微观结构有效调控的基础上,利用Stoney方程系统研究了不同微观结构Al2O3薄膜的残余应力,阐明了沉积温度、沉积速率、薄膜厚度等对Al2O3薄膜残余应力的影响规律;并且利用3ω方法测量了不同厚度、不同倾斜角度沉积的Al2O3薄膜热导率,从而优化了薄膜沉积的倾斜角度,获得了较小应力和较低热导率的Al2O3薄膜,为Al2O3薄膜应力及热导率调控奠定了基础。
  (3)测量了不同微观结构 Al2O3薄膜的绝缘性能,通过 Al2O3薄膜 I-V特性曲线的测试,利用欧姆定律计算Al2O3薄膜的电导率σ和电阻率ρ,得出了所沉积Al2O3薄膜电导特性与倾斜角度的关系,为Al2O3薄膜高温绝缘性能研究起到指导作用。
  (4)根据倾斜沉积 MgO薄膜的择优取向特点,本论文采用了电子束蒸发倾斜沉积制备了MgO薄膜作为缓冲层和填充层,分析了倾斜沉积MgO薄膜的微观结构,研究了倾斜角度对MgO薄膜织构的影响,利用Stoney方程研究了不同微观结构MgO薄膜的残余应力;在此基础上,采用Al2O3和MgO进行了不同形式的组合,分析了其I-V特性,探索了通过不同材料复合构建绝缘层的可行性。
  (5)通过对Al2O3/MgO“复合绝缘层”的研究,显示:与单一绝缘层相比,复合绝缘层的综合性能有很大提升。但鉴于MgO的潮解问题,本论文最终采用不同微观结构Al2O3薄膜进行组合,形成复合绝缘层。在300 K~1273 K温度范围,获得了高温绝缘性能良好的绝缘层薄膜,满足了与叶片一体化集成薄膜传感器研制的需要,探索出了与叶片一体化集成薄膜传感器绝缘层的构建方法,并最终将该复合绝缘层设计思想应用于在DZ4合金叶片表面所研制的薄膜传感器试验中,在DZ4合金叶片表面成功制备出厚度约为30μm的Al2O3复合绝缘层薄膜,已成为本实验室航空发动机专用薄膜传感器研制的标准技术方法。

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