2,6-二甲基萘和1,8-二甲酸二甲酯的合成、含1,8-萘结构聚酯的制备及性能研究

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2，6-二甲基萘(2，6-DMN)是制备高性能聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)的二羧酸单体的关键中间体。目前，以β-甲基萘来制备2，6-DMN的技术路线简短，是最合理的工艺路线，具有很大的潜在经济效益。本论文采用三乙胺盐酸盐和吡啶为原料，分别制备得到三乙胺铝酸盐离子液体和丁基吡啶氯铝酸盐离子液体。以β-甲基萘为原料，采用所得到的铝酸型离子液体催化1，2，4，5-四甲基苯的甲基转移来合成2，6-DMN。分别考察了不同阳离子结构的氯铝酸盐类离子液体的酸强度、反应温度、反应时间等因素对催化活性和2，6-DMN选择性的影响。获得两种离子液体作为反应介质时的适宜反应条件，2，6-DMN的选择性最高分别达到66.9％和76.5％。
　　 1，8-萘酐可由煤焦油中的苊氧化制得，资源十分丰富。本论文以1，8-萘酐为原料，采用五氯化磷法制备得到1，8-萘二甲酸二甲酯(1，8-NDC)，进一步与2，6-萘二甲酸二甲酯和乙二醇共聚得到含1，8-萘结构单元的共聚酯。TG和DSC表明含1，8-萘结构的共聚物具有良好的热性能。等温结晶行为研究发现，1，8-萘结构U形单元的引入可以加快共聚物的结晶速率。
　　目前，用于制备1，8-NDC的主要方法有五氯化磷法、硫酸二甲酯法以及碘甲烷法等，这些方法均不适于工业化生产。本论文采用DMC作为甲基化试剂，对1，8-萘酐的甲基化进行了研究，考察了催化剂种类、催化剂量以及反应温度等对反应的影响。研究表明，碳酸二甲酯和1，8-萘酐的反应并不需要催化剂催化即可发生。该反应对温度较为敏感，反应温度为200℃时，1，8-萘酐的转化率高达99.8％，1，8-NDC的产率高达94.4％。通过研究，我们成功获得了适于工业化生产的、绿色的1，8-NDC合成方法。

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作者
唐云;
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作者单位

西南科技大学;

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授予单位西南科技大学;
学科材料学
授予学位硕士
导师姓名唐安斌,杨海君;
年度 2012
页码
总页数
原文格式 PDF
正文语种中文
中图分类酚、芳香醇及其衍生物;
关键词
二羧酸单体; 离子液体; 聚合物; 等温结晶; 绿色合成;

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