催化转移加氢合成3，5-二氧代环己烷羧酸的研究

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第一章前言

1.1国内外农药研究及市场状态

1.1.1国外农药发展概况及趋势

1.1.2国内农药工业发展概况及趋势

1.2植物生长调节剂“挺立”

1.2.1简介

1.2.2作用机理与应用范围

1.2.3合成路线

1.3催化转移加氢反应

1.3.1 CTH的反应条件

1.3.2 CTH反应机理

1.3.3催化转移加氢在有机合成中的应用

1.3.4展望

1.4本论文的研究思路及主要内容

第二章实验方法

2.1催化剂设计思想

2.1.1催化剂主组分的选择

2.1.2催化剂助催化剂的选择

2.1.3催化剂载体

2.1.4催化剂制备方法

2.2材料与试剂

2.3催化剂制备

2.3.1 Pd/C催化剂的制备

2.3.2 Pd-Me/C催化剂制备

2.3.3其它类型载体负载催化剂的制备

2.4催化剂表征

2.4.1载体及催化剂BET测试

2.4.2催化剂TPR表征及还原

2.4.3 TPO实验

2.4.4 TPD实验

2.4.5 XRD测试

2.4.6 SEM和TEM测试

2.4.7 XPS测试

2.4.8 TG-DTA测试

2.4.9 IR测试

2.5催化剂转移加氢活性评价

2.5.1实验装置

2.5.2转化率及选择性计算

2.5.3原料和产物的分析鉴定

第三章间苯二酚转移加氢制备1，3-环己二酮

3.1实验试剂及材料

3.2催化剂表征

3.3催化剂转移加氢反应活性评价

3.3.1分析条件

3.3.2催化剂活性评价及间—苯二酚转移加氢反应条件优化

3.4本章小结

第四章3，5-二氧代环己烷羧酸的催化转移加氢合成

4.1试剂及材料

4.2 Pd/C催化DOC的合成及分析方法

4.2.1预备实验

4.2.2产物定性及分析方法确定

4.3 DHB催化转移加氢反应条件优化

4.3.1各种负载Pd催化剂的制备及评价

4.3.2 γ-Al2O3负载Pd催化剂制备条件及其对催化活性的影响

4.3.3溶剂的影响

4.3.4 NaOH加入量的影响

4.3.5氢供体种类的影响

4.3.6反应温度的影响

4.3.7反应时间的影响

4.3.8催化剂套用及再生试验

4.4本章小结

第五章负载双金属催化剂在转移加氢反应中的性能

5.1 Pd-Me/C催化剂

5.1.1 Pd-Me/C催化剂的制备与特征

5.1.2 Pd-Co/C催化剂的制备与表征

5.2 Pd-Me/γ-Al 2O3催化剂的制备与表征

5.2.1 Pd-Me/γ-Al 2O3催化剂

5.2.2 Pd-Cu/γ-Al2O3催化剂

5.2.3 Pd-La/γ-Al2O3催化剂

5.3Pd-Me/硅胶催化剂制备与表征

5.4本章小结

第六章3，5-二羟基苯甲酸催化转移加氢宏观动力学研究

6.1表观活化能的确定

6.2对催化剂的反应级数确定

6.3对DHB的反应级数确定

6.4对甲酸钠的反应级数确定

6.5宏观反应动力学方程

6.6反应过程机理分析讨论

6.7本章小结

本章符号说明

第七章挺立新合成路线及探索

7.1实验方法

7.2反应可行性分析

第八章结论

参考文献

攻读博士期间发表论文情况

附录

致谢