首页> 中文学位 >电解还原邻氯硝基苯制备2,2'-二氯氢化偶氮苯工艺的研究
【6h】

电解还原邻氯硝基苯制备2,2'-二氯氢化偶氮苯工艺的研究

代理获取

目录

声明

学位论文数据集

摘要

第一章 绪论

1.1 3,3’-二氯联苯胺的概述

1.1.1 DCB的用途

1.1.2 DCB的合成

1.2 氢化偶氮苯的概述

1.3 氢化偶氮苯的合成

1.3.1 锌粉法

1.3.2 甲醛法

1.3.3 铁粉法

1.3.4 水合肼法

1.3.5 硫氢化钠法

1.3.6 甲酸法

1.3.7 催化加氢法

1.3.8 电化学还原法

1.4 电化学合成工艺

1.4.1 电化学机理

1.4.2 电化学特点

1.4.3 电极的作用

1.4.4 电解质溶液

1.4.5 离子膜的应用

1.5 电化学合成DHB的进展

1.6 选题的意义和研究内容

第二章 实验部分

2.1 实验仪器

2.2 实验材料

2.3 实验装置

2.4 实验方法

2.4.1 制备电极

2.4.2 合成DHB

2.5 表征与测试

2.5.1 HPLC分析

2.5.2 红外分析

2.5.3 CV的分析

2.5.4 SEM分析

2.5.5 XRD分析

第三章 电化学合成DHB工艺的研究

3.1 电流的影响

3.1.1 恒电流

3.1.2 变电流

3.2 电压的影响

3.2.1 恒电压

3.2.2 变电压

3.3 电极间距的影响

3.4 副产物的影响

3.5 原料浓度的影响

3.6 离子膜的影响

3.6.1 膜的性能

3.6.2 膜对合成的影响

第四章 电合成工艺中催化剂的研究

4.1 催化剂的作用

4.2 催化剂的负载

4.2.1 负载方式对产品收率的影响

4.2.2 负载催化剂对电压的影响

4.2.3 负载催化剂下的循环

4.3 催化剂种类的不同对反应的影响

第五章 循环利用工艺的研究

5.1 阳极液的循环利用

5.2 阴极液的循环利用

第六章 离子膜法碱液回收

第七章 结论

参考文献

致谢

研究成果及发表的学术论文

作者和导师简介

硕士研究生学位论文答辩委员会决议书

展开▼

摘要

3,3’-二氯联苯胺(DCB)是合成黄色有机染料的中间体,占有较大的市场份额,而DCB可由2,2’-二氯氢化偶氮苯(DHB)重排转位得到,因此DHB的合成方法一直是染料合成领域研究的热点。传统的制备DHB的方法有铁粉法,硫氢化钠法,催化加氢法等,由于存在着催化剂昂贵,设备成本高,环境污染重等不足,大规模推广应用受到了限制。基于离子交换膜的电化学还原法具有工艺流程短,反应条件温和,生产效率高等优点,因此具有广阔的发展前景,引起了科研工作者的足够兴趣。
   论文中应用电化学合成方法,通过自制的电解槽,以镍铁复合电极为阴极,多孔不锈钢板为阳极,全氟磺酸离子膜作为反应隔膜,考察了不同电流密度,电压,电极间距,原料浓度及不同离子膜对合成反应的影响。采用电化学工作站提供恒流电源,应用液相色谱跟踪产物含量变化,结果表明电流密度为3.125A/dm2时,反应需5小时,DHB收率高达95.4%;电解槽所用离子交换膜的性能对合成DHB的收率有重要影响,当离子膜具有较高的含水率和离子交换容量时,合成反应中有益于提高DHB收率和缩短反应时间。通过对电化学合成反应中不同催化剂的研究,发现催化剂氧化铅的活性优于二氧化锡,三氧化二锑等物质。
   此外,对循环利用工艺进行了研究,分别对阴,阳极液的重复利用进行了实验,尤其是阴极液的循环做了重点考察,研究发现在电解槽不拆洗的情况下,随着阴极液循环次数的增加反应结束时间缩短,DHB收率稳定于较高的含量。

著录项

相似文献

  • 中文文献
  • 外文文献
  • 专利
代理获取

客服邮箱:kefu@zhangqiaokeyan.com

京公网安备:11010802029741号 ICP备案号:京ICP备15016152号-6 六维联合信息科技 (北京) 有限公司©版权所有
  • 客服微信

  • 服务号