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双核有机锡(Ⅳ)配合物Ph3Sn(CH3OH)O2CC6H4CO2(CH3OH)-SnPh3·2CH3OH和Ph3SnS2CN(CH2CH2)2NCS2SnPh3·2CH3OH的合成、表征和晶体结构

         

摘要

利用三苯基氯化锡和对苯二甲酸二钠、哌嗪荒酸二钠在甲醇中反应,合成了双核有机锡(Ⅳ)配合物[Ph3Sn-(CH3OH)O2CC6H4CO2(CH3OH)SnPh3] ·2CH3OH (1)和 [Ph3SnS2CN(CH2CH2)2NCS2SnPh3 ] ·2CH3OH (2).通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征.用X射线单晶衍射测定了这两个化合物的晶体结构.化合物1为单斜晶系,空间群P21/n,a=1.5199(5) nm,b=0.9000(3) nm,c= 1.8206(6) nm,β= 113.970(5)°,Z=2,V=2.2755(13) nm3,Dc= 1.413 g/cm3,μ = 1.146 mm-1,F(000) =980,R1 =0.0353,wR2 =0.0606.化合物2为单斜晶系,空间群P21/c,a = 1.5066(5) nm,b = 1.0875(4) nm,c = 1.3542(5) nm,β = 91.614(5)°,Z = 2,V= 2.2178(14) nm3,De = 1.498 g/cm3,μ = 1.351 mm-1,F(000) = 1008,R1 = 0,0401,wR2 = 0.1148.在1和2的晶体中,锡原子呈五配位畸变三角双锥构型.配合物1由未配位的甲醇分子通过氢键作用形成二维网状结构.

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