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真空冷冻干燥制备高比表面积纳米氧化铝

         

摘要

采用真空冷冻干燥技术结合反相微乳液法,于环己烷,聚乙二醇辛基苯基醚(曲拉通X-100)-十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/正丁醇/水溶液体系中,合成了纳米Al_2O_3粉体.采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)及比表面积与孔隙度分析仪对产物的形貌、结构、比表面积、孔容与孔径进行了表征.经过煅烧,该纳米Al_2O_3比表面积约550.0 m~2·g~(-1)(随反应参数不同而变化),属y-Al_2O3晶型,粒径均匀,颗粒直径小于10.0 nm.考察了不同的干燥方式(电热鼓风干燥、普通真空干燥、真空冷冻干燥)以及真空冷冻干燥过程中主要参数对产物比表面积、孔容、平均孔径等物理性质的影响.结果表明,采用真空冷冻干燥法制备的纳米Al_2O_3的比表面积和孔容远高于采用另外两种干燥方式制备的纳米Al_2O_3.采用真空冷冻干燥法制备纳米Al_2O_3时,降温速率、预冻时间、冻干时间等参数对最终制备的产物比表面积与孔结构有显著影响.

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