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稳定同位素稀释-液相色谱串联质谱法测定血清中的25-羟基维生素D2和25-羟基维生素D3含量

         
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目的:开发并建立一种快速、精准检测血清样本中25-羟基维生素D2 (25 (OH)-D2)和25-羟基维生素D3(25(OH)-D3)含量的稳定同位素稀释-液相色谱串联质谱方法.抽取静脉血离心后取上清血清作为样本,以稳定同位素为内标,样本经PTAD衍生剂提取,采用Kinetex 2.6μm C18100A(30×2.1mm)柱分离,分别以甲酸-2mM乙酸铵-水=1∶1∶1000、甲酸-甲醇=1∶1000为流动相洗脱3.5min,以电喷雾离子源(ESI)和多反应监测模式(MRM)进行定量扫描.结果:25(OH)D2和25(OH)D3的线性关系良好,相关系数均为R2＞0.999;定量检出限分别为0.38±0.03ng/mL和2.07±0.05ng/mL,且线性最低点的CV和RE均小于20％;精密度分别为RSD≤3.55％和RSD≤6.73％,准确度分别为-4.67％≤RE≤3.33％和RE≤2.56％,空白加样回收率分别为97.50±9.85％～98.67±9.48％和98.33±10.15％～98.5±10.82％,室温(10～30°C)放置8h,血清中25 (OH)-D2/D3的RSD≤10.49％,-9.42％≤RE≤0.52％;与无冻融血清相比,冻融6次血清中25-羟基维生素D2/D3的RSD≤7.456％,-3.99％≤RE≤0.54％;加标回收率分别为CV≤10.1％和CV≤10.98％,分析物25 (OH)-D2、25(OH)-D3和内标基本无残留,有血清或无血清基质中不同加标25(OH)-D2和25(OH)-D3内标归一化基质因子在0.89～0.94之间,内标与分析物的基质效应接近,且与常规方法比较,两种方法一致性良好,相关性系数R2=0.8507.结论:成功建立了精准测定血清25 (OH)-D2和25(OH)-D3含量的稳定同位素HPLC-MS/MS方法,此方法可为临床提供可靠的方法学基础.

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