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微波辐射下干反应脱肟成酮的一种新方法

         

摘要

@@ 肟已被广泛用于羰基化合物的表征、纯化以及酰胺的合成[1].人们可以从羰基和非羰基化合物来制备肟(Barton反应[2,3]).因此,肟的脱肟成酮也是合成羰基化合物的一种方法.近年来,文献中不断有各种脱肟试剂和催化剂,如:三氧化铬-硅胶 [4]、镍(Ⅱ)复合物[5]等的研究报道.但这些方法都是在液相中进行的,通常需要计量或过量的有机试剂,而且反应时间长、产率低[6].为了寻找高效的脱肟方法,微波辐射下的干反应脱肟研究已愈来愈引起人们的兴趣[1,7],它具有反应速度快、副反应少、产率高等优点.前文[8]我们报道了用甲酸-二氧化硅固体催化剂,在微波辐射下使醛一步转变成腈获得了满意的结果.本文报道用该催化剂,使酮肟在微波辐射下,干反应脱肟成酮.反应在2~4分钟内完成,产率87~94%.所有产物经熔点或沸点、元素分析和红外光谱确证.反应式如下:

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