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基质固相分散-液相色谱串联质谱法同时检测鸡蛋中15种真菌毒素生物标志物

         
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摘要

A matrix solid phase dispersion ( MSPD) method was developed for the simultaneous preparation of samples of 15 mycotoxin biomarkers including deoxynivalenol, aflatoxins and zearalenone from eggs, which were subsequently determined by liquid chromatography-electrospray ionization tandem mass spectrometry ( LC-ESI-MS/MS) under the multiple reaction monitoring ( MRM) mode. For the analysis, the samples were first mixed with C18 particles and loaded into an empty column, then 20 mL of acetonitrile/methanol (1:1, V/V) containing 1 mmol/L ammonium formate was used to elute the sample. The eluent was then dried with nitrogen flow and redissolved into the mobile phase. After filtration, samples were brought into vials and used for analysis. Different from other methods, no extra complicated purification and centrifugation steps were required in the procedure of MSPD. This method had good linearity in the range of 0. 2-100 ng/mL, with the correlation coefficient (r2) greater than 0. 9931. The limits of detection (LODs, S/N=3) and limits of quantification ( LOQs, S/N=3 ) of this method were 0. 05-2 μg/kg and 0. 2-4 μg/kg respectively. Comprehensive extraction recoveries of the 15 compounds ranged from 61% to 90%.%采用基质固相分散( Matrix solid phase dispersion, MSPD)技术,结合高效液相色谱-电喷雾离子化串联质谱联用技术( HPLC-ESI-MS/MS)分析,在多反应监测( MRM)模式下建立了鸡蛋中呕吐毒素、黄曲霉素、玉米赤霉烯酮等15种真菌毒素生物标志物的同时定量分析的方法。样品与吸附剂C18颗粒直接混合装柱,并用20 mL 1 mmol/L甲酸铵的乙腈/甲醇(1：1, V/V)溶液洗脱、吹干,萃取液经复溶、过滤后即可进行检测,整个分析过程无需复杂的净化、离心等步骤。本方法在0.2~100 ng/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数R2逸0.9931,检出限在0.05~2.0μg/kg 之间,定量限在0.2~4.0μg/kg 之间,样品的提取回收率为61%~90%。

著录项

  • 来源
    《分析化学》 |2015年第7期|994-1000|共7页
  • 作者

    朱闰月; 赵志勇; 杨宪立; 聂冬霞; 徐斐; 武爱波; 宋素泉;

  • 作者单位

    上海理工大学医疗器械与食品学院;

    上海200093;

    南京农业大学动物医学院;

    南京210095;

    南京农业大学动物医学院;

    南京210095;

    上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所;

    上海201403;

    上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所;

    上海201403;

    上海理工大学医疗器械与食品学院;

    上海200093;

    上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所;

    上海201403;

    南京农业大学动物医学院;

    南京210095;

    上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所;

    上海201403;

  • 原文格式 PDF
  • 正文语种 chi
  • 中图分类
  • 关键词

    基质固相分散; 液相色谱-串联质谱; 鸡蛋; 真菌毒素;

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