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正交试验法优化制备用于小分子物质分离的聚(甲基丙烯酸缩水甘油酯-二乙烯基苯)型整体柱

         
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以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为单体,二乙烯基苯(DVB)为交联剂,以环己醇和正十二醇为致孔剂,过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂,直接以50 mm×4.6 mm色谱柱为模具,通过原位聚合制备聚(GMA-DVB)型整体柱.以GMA和DVB的体积比、环己醇和十二醇的体积比以及BPO占聚合物的质量分数为三因素,以分离苯和乙苯等小分子物质时的半峰宽分离度(R_(1/2))为考察指标,进行三因素三水平的正交试验,通过测定整体柱的比表面积、孔径和孔容分布对其进行表征.结果表明,制备整体柱的最优配方为 V(GMA): V(DVB)∶ V(环己醇)∶ V(正十二醇)=0.825∶0.825∶1.32∶2.03,BPO的质量分数为0.7% .应用所制备的整体柱分离苯和乙苯等小分子物质,理论塔板数达到 37 000 塔板/m,R_(1/2)值达到7.14,完全达到基线分离,分离时间小于10 min.该方法制备整体柱的重复性好,柱效较高,基本满足商品化要求.

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