整体柱

摘要： 生物色谱法是一种极具发展潜力的新兴色谱技术,已广泛用于药物筛选及生物分子间相互作用分析。其技术核心是生物分子的色谱固定相,现今主要发展了细胞膜色谱,人工仿生膜色谱以及通过开发多种固定化策略将蛋白等直接固定于固定相载体。本文对新型生物色谱固定相方法学研究进展及基于新型固定相的生物色谱分析应用研究现状进行综述,并展望了基于整体柱的生物色谱固定相及微型生物色谱分析系统的应用前景。

摘要： 本文制备了含有大量环氧基团的ZIF-8有机无机杂化整体柱,采用红外、X射线能谱分析及电镜扫描,检测了6种PAHs样品(萘15.0×10^(-6)、苊烯15.0×10^(-6)、芴2.0×10^(-6)、蒽1.5×10^(-6)、菲1.0×10^(-6)、芘1.0×10^(-6))的色谱性能,结果显示,整体柱对这6种PAHs样品具有很好的分离效果。

摘要： 制备了一种硅球担载聚合物整体柱(担载柱)。这种担载柱是在内径为250μm的石英毛细管中,在致孔剂水、甲醇和环己醇的存在下,以直径为5μm的裸硅球为载体,通过原位聚合甲基丙烯酸,2-二甲基乙基胺甲基丙烯酸酯和乙二醇二甲基丙烯酸酯制成的。在担载柱中,有机聚合物以纳米级小颗粒的形式薄薄的包覆在硅球表面,使硅球联结在一起的同时,留有一定的空隙供流动相通过。通过观察扫描电镜和压力-流速关系曲线对担载柱的制备条件进行优化,并在相同的实验条件下,将担载柱与有机聚合物整体柱(有机柱)的固定相表面形态、机械稳定性、渗透性、柱效等方面进行对比。实验结果表明,除了渗透性,担载柱的各项性能均优于有机柱。

摘要： 分别采用2.1、6.0μm的大孔有机整体柱为载体,制备固定化胰蛋白酶反应器(MITRs),比较不同方案对固定化得率及酶比活的影响.相较于氰基硼酸,以2-甲基吡啶硼烷为还原剂的固定化方案虽提高了酶的比活,但导致固载量减少了32％～50％.此外,孔径大小对酶的比活无显著影响.MITRs可有效水解β-乳球蛋白,且水解效率随着循环流速的增加而提高.其中使用2.1μm-MITR的水解产物主要为相对分子质量小于3 ku的小肽.在18次重复实用过程中,6.0μm-MITR表现出更高的稳定性,具有较高的重复利用性.

摘要： 以水杨酸为模板分子,4-乙烯吡啶为功能单体,在模板分子:功能单体:交联剂为1:4:18的条件下,运用原位聚合法在移液枪头中合成了水杨酸印迹聚合物整体柱,并应用于水杨酸的固相微萃取.优化了上样溶液体积、pH、洗脱剂种类、体积、萃取流速等萃取条件,建立了固相微萃取-高效液相色谱定量分析方法.实验结果显示,检出限(LOD)为1.2 ng/mL,回收率的范围92.1％～105.8％,日内、日间精密度(RSD)均小于9.8％.该方法简单快速、选择性好、灵敏度高,适合于环境水样中水杨酸的分离分析.

摘要： 合成了丙烯酰乙二胺-β-环糊精(6-EA-β-CD),通过红外光谱和质谱对其结构进行表征.采用一步键合法制备了6-EA-β-CD毛细管电色谱整体柱,优化制柱条件.采用扫描电镜对整体柱柱内固定相形貌进行表征.以硫脲、D,L-丙氨酸和盐酸班布特罗对映体对柱性能进行评价.结果表明,该制备方法简单,且所得的6-EA-β-CD毛细管电色谱整体柱具有较强的手性拆分能力.

摘要： 目的:阐述近年来基于手性功能化的毛细管整体柱电色谱在手性拆分中的应用研究与进展.方法:归纳国内外最新的相关文献报道,对基于手性功能化的整体柱制备及其通过毛细管电色谱实现手性分离的相关研究进展和应用进行综述.结果:将手性选择剂用于毛细管整体柱的制备,可以显著提高手性化合物在毛细管电色谱中的分离度和拆分效果.结论:手性功能化的整体柱在毛细管电色谱手性拆分领域具有良好的发展前景.

摘要： 制备了羰基铁粉掺杂硅胶整体柱,用于拟除虫菊酯类农药残留萃取,并与气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法联用,建立了在线富集、热解吸GC-MS/MS测定茶叶样品中拟除虫菊酯类农药残留方法.研究将端羟基聚二甲基硅氧烷共价键合到SiO2网络表面,并同时键合羰基铁粉.将目标分析物吸附并浓缩在聚二甲基硅氧烷位点上后,利用羰基铁粉的高频感应加热特性成功实现了GC-MS/MS直接气体进样并可达到快速、均匀解吸的目的.实验结果表明,在最佳条件下,本方法的富集倍数可达到约1 000倍.拟除虫菊酯类农药残留的检出限为3.8～7.5μg/kg,相对标准偏差为3.2％～6.8％(n=6).该方法的提取回收率为97.7％～110.5％,相关系数≥0.996 0.该法的吸附容量大,在电磁感应的条件下进行热脱附继而直接与GC-MS结合实现在线分析以及无溶剂洗脱.与常规固相微萃取(SPME)方法相比,该方法具有富集因子高、整体柱吸附容量大、可重复使用、自动化程度高、普适性好等优点.在样品前处理及复杂基质中农药残留的提取方面具有重要的研究意义.

摘要： 介绍了超高效液相色谱出现以来的现状,细述了关键部件色谱柱结构中填料及整体柱的发展;结合具体应用实例,表述了超高效液相色谱在多个行业都发挥了其高分辨、高效快捷的作用,是科研和检验行业得力的“武器”.

摘要： 整体柱技术是在20世纪80年代末发展起来的一门新的色谱固定相技术,它是一类在色谱柱内合成且具有贯通孔和微孔的整体骨架结构材料,而且采用原位合成方法避免了填充柱的高背压和低柱效问题.根据整体柱所制备的基质不同可分为硅胶基质、有机聚合物基质和杂化基质.杂化基质整体柱是最近发展起来的一种新型整体柱材料,具有有机基质和硅胶基质材料的诸多优点,同时不需要高温下的老化和干燥步骤,避免了硅胶的开裂、收缩等问题,引起了人们的广泛关注.本文中，不锈钢杂化整体柱是以无机部分为骨架，有机部分带有的官能团实现高选择性，于是选取了官能团为环氧基的复合杂化整体柱作为我们研究的方向。通过溶胶-凝胶的方法制备杂化硅胶整体柱，再用KH-560进行修饰，然后固定化漆酶。并初步检测了pH、温度、时间等对固定化酶的影响，进而对固定化酶和溶液酶性质进行对比讨论。以此固定化酶反应器可以用于在线降解和检测工业污水中的酚类物质。通过傅里叶变换红外光谱检测出杂化整体柱上成功的接枝上环氧基，通过扫描电镜看出此材料骨架稳定、孔径分布均匀，通过对被固定化后的漆酶的酶活力的测定，可知固定化后的漆酶，其热稳定性和耐酸性有了提高。我们的工作操作简单，不仅解决了传统填充柱柱压高和游离酶不能重复利用的问题，还结合了整体柱能在线使用和固定化酶的优势，有较好的重复利用性，在在线应用方面有很好的效率。

摘要： 发展一种成本较低、制备容易、性质稳定的对吠喃丹具有高选择性的分离富集材料，对公安法化检测工作具有重要意义。以呋哺丹为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)功能单体,乙二醇双甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,2,2'-偶氮二异丁腈(AIBN)为自由基引发剂,在热聚合条件下,选择模板分子-单体-交联剂的比例分别为l∶8∶16,甲醇/水(8∶1,v/v)为致孔剂,合成呋喃丹分子印迹整体柱,用高效液相色谱法对印迹柱的选择性进行考察.结论:合成的分子印迹整体柱对呋喃丹有很好的选择性.

摘要： 本研究首先以罗丹明6G作为探针分子，研究不同的合成方法对整体柱的增强效果的影响，选取最佳的条件合成整体柱。然后调整色素溶液与金胶的混合条件，使色素与金胶的吸附达到最佳状况，获得最佳的SERS增强效果，再将混合溶液吸附到整体柱表面，进行SERS检测。结果表明，该新型SERS增强基底兼顾了整体柱表面的微结构带来的SERS“热点”效应以及金纳米粒了优异的SERS增强能力，对食品中添加的色素具有良好的半定量、定性鉴别能力。该方法为食品添加色素的检验提供了一种简单、快速途径。

摘要： 本文通过在毛细管聚合物整体柱表面修饰金纳米粒子，将α-葡萄糖苷酶固定于其表面，制备了一种聚合物整体柱酶微反应器。考察了该固定化酶的催化活性，并对该酶有抑制作用的中草药粗提物进行了筛选。

摘要： 发展了整体柱离子对色谱-紫外检测法梯度淋洗快速分离测定5种咪唑离子液体阳离子的方法。分离采用Chromolith Speed ROD RP-18e色谱柱,以离子对试剂（用柠檬酸调节pH）+乙腈为流动相，并采用多级梯度洗脱程序。首先研究了离子对试剂种类和浓度、乙腈浓度和流速对咪唑阳离子保留的影响，然后确定了最适宜分离的梯度条件。最佳色谱条件为：1.0 mmol/L庚烷磺酸钠（pH4.0）+乙腈梯度洗脱，流速4.0 mL/min，柱温30 °C。在此条件下可同时基线分离5种咪唑阳离子。所测阳离子的检出限(S/N=3)为0.26～1.61 mg/L，峰面积的相对标准偏差（n=5）在0.5%以下。将此方法用于分析实验室合成的2种1-烷基-3-甲基咪唑离子液体阳离子，加标回收率在96.8%～101.9%之间。

摘要： 目的:整体柱是近年来发展起来的新型整体棒型填料，本文对近十年来整体柱的制备技术及其在色谱分离中的应用新进展进行综述。rn 方法:通过查阅大量文献，并与传统的填充柱和开管柱进行比较。rn 结果:整体柱制备相对简单，具有通透性好，柱空间利用率高、重复性好、低柱压等优点，已用于色谱分离中。rn 结论:随着制备技术进一步发展，整体柱在生物、医药、环境及微分离等领域的应用将越来越广泛。

摘要： 整体柱(Monolithic column)是为继多聚糖、交联与涂渍、单分散固定相之后的第4代分离介质，是在柱管内原位聚合或固定化了的连续整体多孔结构，可根据需要对整体材料的表面作相应的衍生化，是一种用于分离分析或作为反应器的新型多孔介质。本研究采用二元致孔体系，在石英毛细管中实现了微波引发、快速制备整体色谱材料，并分别对反应时间、功率、致孔剂及单体的配比进行了讨论分析。

摘要： 白芷为伞形科植物蛇床的干燥果实，现代药理学研究表明，其具有保肝，抗炎，抗诱变活性等作用。白芷的活性成分是香豆素类化合物和挥发油，香豆素类成分主要为欧前胡素(Imperatorin)，异欧前胡素(Isoimperatorin)和欧香芹素(Phelloptorin)，挥发油成分主要为发卡二醇( Falcarindiol)。本研究通过对白芷中3种主要香豆素化合物以及发卡二醇的含量测定研究可以有效地对其质量进行控制。

摘要： 本文采用化学键和的方式将天冬氨酸改性的β-C D连接到制备好的整体柱表面进行化学改性,对制备条件进行了优化,并将此类环糊精手性分离整体柱应用于手性氨基酸电色谱分离。

摘要： 本发明涉及到一种大型集装箱船上艏柱分段的制造方法，所述艏柱分段制作工艺流程为以左侧外板为基面进行拼板，依次对平台板、肋板进行定位安装，然后对下口圆弧片体和铸钢件依次进行合拢装配，最后分段整体成型，艏铸钢件采取浇铸的方式，来货时精度检验；下口圆弧片体为艏柱最下口一个片体构件安装及精度检查；艏柱左侧外板为基面进行平台板、肋板的安装及精度检查控制；以完成好的左侧外板为基面，依次进行艏铸钢件、DK5A合拢时精度控制；还涉及到制作完成的大型集装箱船上的整体艏柱分段。本发明的方法对大型集装箱船艏柱在制作阶段快速定位及精度检查，提升现场定位的效率及现场作业人员的劳动强度及劳动量，缩短了整体制作周期。

摘要： 本实用新型提供一种方形墩柱与柱间系梁整体施工模板，涉及桥梁施工技术领域，包括两个墩柱，两个所述墩柱的相对一侧之间固定有系梁，两个所述墩柱的两侧外表面均固定有墩柱模板，所述系梁的底部固定有系梁底模板，位于两个所述墩柱模板的相对一侧固定有固定扣，其中两个所述墩柱模板的一侧固定有连接锁扣，本实用新型，通过墩柱与柱间系梁整体浇筑施工，施工周期短，墩柱与系梁之间无施工缝，连接处线形及外观质量易于控制，解决了传统的施工作业墩柱与系梁分两次浇筑施工，施工周期较长，墩柱与系梁之间施工缝易出现错台，穿钢棒法施工墩柱上预留孔洞不易封堵补修，对墩柱外观质量有一定影响的问题。

摘要： 本实用新型公开了一种柱间系梁与墩柱整体成型模板支架结构，包括承台、柱间系梁模板、左墩柱模板和右墩柱模板，所述左墩柱模板和右墩柱模板均固定在承台上，左墩柱模板和右墩柱模板对称设置在柱间系梁模板的两侧，柱间系梁模板上左右对称设有两个吊环，左墩柱模板的右侧面和右墩柱模板的左侧面分别设有一吊环，承台上左右两侧分别设有一卷扬机，本实用新型设计合理，结构简单，加快了施工进度，降低了成本，并且解决了柱间系梁模板吊装时难度大、工序繁多的问题，实用性强，适合推广应用。

摘要： 本实用新型属于建筑领域，为一种适用于村镇建筑的装配整体式构造柱砌块及构成的构造柱约束墙体，所述构造柱砌块包括两种长方形预制块体，在两种长方形预制块体上均设有通孔，所述通孔为后浇筑孔，上述通孔形状一致但设置位置不同的两种所述构造柱砌块，上下叠放、相互组合使用。所述构造柱约束墙体，包括多个所述构造柱砌块和多个墙体砌块，构造柱砌块相互组合，沿垂直于地面的方向依次上下叠放排列，侧面形成马牙槎，每个马牙槎连接处，均砌筑多个所述墙体砌块，形成构造柱约束墙体。本实用新型构造柱砌块结构简单合理，制作方便实用；提供的构造柱约束墙体结构合理、施工方便、抗震性能可靠、经济实用。

摘要： 本发明属于化学分离技术领域，具体涉及一种聚合物整体柱、基于所述整体柱的固相萃取过滤器及其制备方法和用途。所述聚合物由单体、交联剂、致孔剂和引发剂进行原位聚合反应得到。本发明的整体柱及固相萃取过滤器可以根据分离样品需要，选择萃取待测目标物或者杂质。与传统疏水性固相萃取材料相比，本发明的整体柱及固相萃取过滤器适用对象覆盖面更广。与传统填充型固相萃取小柱相比，能够兼顾萃取分离速度和回收率，大大提高萃取分离效率。

摘要： 本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种LDHs改性整体柱的制备方法及改性整体柱的应用，其以甲基丙烯酸(MAA)为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂，环己醇和十二醇为二元致孔剂，偶氮二异丁腈为引发剂，将烷基化改性的层状双氢氧化物掺杂在聚合液中，采用原位聚合的方法得到层状双氢氧化物改性的聚合物整体柱。将该整体柱作为固相微萃取材料与高效液相色谱法联用用于水样中阴离子染料的富集和检测。该整体柱具有高灵敏度、高样品通量、低样品消耗以及较宽的适用范围和较强的抗基体干扰能力等优点。

摘要： 本发明属于化学分离技术领域，具体涉及一种聚合物整体柱、基于所述整体柱的固相萃取过滤器及其制备方法和用途。所述聚合物由单体、交联剂、致孔剂和引发剂进行原位聚合反应得到。本发明的整体柱及固相萃取过滤器可以根据分离样品需要，选择萃取待测目标物或者杂质。与传统疏水性固相萃取材料相比，本发明的整体柱及固相萃取过滤器适用对象覆盖面更广。与传统填充型固相萃取小柱相比，能够兼顾萃取分离速度和回收率，大大提高萃取分离效率。

摘要： 本发明涉及一种河豚毒素分子印迹整体柱的制备方法和应用。将适当配比的模板分子、功能单体、交联剂、致孔剂(十二醇、1,4-丁二醇)溶解于二甲基亚砜中，加入引发剂(偶氮二异丁腈)占单体总量的0.5～1％，超声混合5分钟，充氮除氧5分钟，将此溶液充满石英毛细管，封端，60～70°C恒温聚合12～14小时，将毛细管连接到高效液相色谱输液泵上，清洗除去模板分子和致孔剂，最后得到具有良好分离效果的毛细管整体柱。本发明制备的分子印迹整体柱具有良好的选择识别性和小的传质阻力，作为高效液相色谱微柱，可实现对河豚样品中河豚毒素的分离、富集与检测。

摘要： 本发明提供了一种单柱两相液相色谱整体柱及其制备方法和应用，整体柱的制备方法包括以下步骤：制备亲水模式预聚溶液和疏水模式预聚溶液；向亲水模式预聚溶液和疏水模式预聚溶液内加入N,N‑二甲基苯胺后，将二者加入同一柱管内，得到混合模式整体柱。采用本发明中的方法制备得到的混合模式整体柱，具有较好的机械强度和渗透性，通过调节流动相中有机相的比例，实现疏水和亲水双模式的转化，利用此两相聚合物整体柱可以对羽扇豆醇进行有效的在线富集，同时对实际样品中的羽扇豆醇具有一定的纯化能力。本发明方法具有制备方法简单，经济实用等技术特点。

摘要： 本发明提供了一种单柱两相混合模式整体柱及其制备方法与应用，整体柱的制备方法包括以下步骤：制备亲水模式预聚液和疏水模式预聚液；向亲水模式预聚液和疏水模式预聚液内加入N,N‑二甲基苯胺后，将二者加入同一柱管内，得到混合模式整体柱。采用本发明中的方法制备得到的混合模式整体柱，可对甘草提取液中两种不同性质的化合物甘草查尔酮A和异甘草素同时进行富集和纯化，使得甘草查尔酮A和异甘草素富集和纯化操作更为简便，具有节省样品、经济环保等优势。