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高碳含量新型亚微米无孔二氧化硅材料的修饰方法及其在反相加压毛细管电色谱平台上的应用

         
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亚微米无孔二氧化硅(NPS)材料具有小粒径及表面光滑形状规整等特点,是一种性能优异的色谱材料,但其存在比表面积小、修饰效率低的问题。针对此设计了一种具有高碳含量的修饰方法:以3-缩水甘油基氧基丙基三甲氧基硅烷(GPTS)作为硅烷偶联剂,聚乙烯亚胺(PEI)作为聚合物包覆层,并以硬脂酰氯修饰得到一种氨基包覆的具有C_(18)碳链结构的新型亚微米无孔二氧化硅材料(C_(18)-NH_(2)-GPTS-SiO_(2))。利用元素分析、傅里叶变换红外光谱、Zeta电势等进行表征,证明C_(18)-NH_(2)-GPTS-SiO_(2)固定相的成功制备。该修饰方法将NPS的碳含量从0.55%提高到了8.29%,解决了过往NPS材料采用十八烷基氯硅烷等传统C_(18)修饰方法时碳含量较低的问题。此外,^(29)Si固体核磁显示:NPS与多孔二氧化硅(PS)微球相比不仅存在孔结构与比表面积区别,且表面硅羟基种类也不同。16%的PS微球硅原子带有一个硅羟基(孤立硅羟基,Q_(3))、19%带有两个硅羟基(偕硅羟基,Q_(2));而NPS微球不存在偕硅羟基,仅有30%硅原子处于孤立硅羟基状态。实验发现NPS微球存在硅羟基数量低且缺少偕硅羟基的特点,导致NPS材料表面修饰活性低,难以通过简单一步反应获得高碳含量。采用不同疏水物质如苯系物、多环芳烃对色谱性能及保留机理进行研究,结果表明C_(18)-NH_(2)-GPTS-SiO_(2)色谱柱符合反相作用机理。氨基的包覆改变硅球表面电性,提高了NPS材料运用于加压毛细管电色谱平台(pCEC)时的电渗流大小,施加+15 kv时,显示出良好的分离能力,证实了C_(18)-NH_(2)-GPTS-SiO_(2)材料通过多步反应提高碳含量的修饰方法在pCEC平台上应用的优异性。

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