基于二维液相色谱体系分析特殊医学用途奶粉中的牛磺酸含量

卞华; 翁史昱; 王亮

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基于二维液相色谱体系分析特殊医学用途奶粉中的牛磺酸含量

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建立特殊医学用途全氨基酸水解配方奶粉中牛磺酸新的衍生方法,结合二维液相色谱体系精确定量。奶粉基质经超纯水溶解,亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白,用高质量浓度30 mg/mL丹磺酰氯衍生,有机碱三乙胺调节衍生环境,60℃水浴加热1 h。衍生液在Agilent XDB-C18色谱柱上,以甲醇和0.1%三氟乙酸为一维流动相分离其余氨基酸,锁定牛磺酸的出峰时间,通过柱切换技术,经捕集和中心切割后,被切换进入Thermal Accucore^(TM) PFP色谱柱,以乙腈和0.1%甲酸为二维流动相进行梯度洗脱,用荧光检测器进行定量分析。研究不同的衍生液浓度,衍生液pH值,衍生时间和二维液相色谱条件对牛磺酸回收率的影响,优化其条件。所建立的方法确保牛磺酸在1.0~20.0 mg/L范围线性良好,线性相关系数(R2)≥0.9996,对企业提供的实际样品平均回收率为95.2%,相对标准偏差为1.86%。本试验方法准确性高,抗干扰能力强,克服了全氨基酸水解配方奶粉中其余氨基酸对目标物衍生的影响,并提升了衍生的效率。解决了国标无法准确定量特殊医学用途奶粉中牛磺酸的含量,被AOAC委员会认可为检测特殊奶粉基质中牛磺酸含量的推荐性方法。

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来源
《中国食品学报》 |2022年第3期|288-296|共9页
作者
卞华; 翁史昱; 王亮;
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作者单位

上海市质量监督检验技术研究院;

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原文格式 PDF
正文语种 chi
中图分类食品工业;
关键词
牛磺酸; 特殊医学用途; 全氨基酸水解配方奶粉; 二维液相色谱体系; 三乙胺;

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