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2010年全国生物医药色谱学术交流会

2010年全国生物医药色谱学术交流会

  • 召开年：2010
  • 召开地：景德镇
  • 出版时间： 2010-05

主办单位：中国化学会;北京理化分析测试技术学会

会议文集：2010年全国生物医药色谱学术交流会论文集

会议论文

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  • 摘要：血竭为传统中药，味甘、咸;性温、平；归心、肝经。具活血化瘀、消肿止痛，收敛止血，生肌敛疮、补血之功效，常用于内外诸科及妇科的各种血症，如：跌打损伤、瘀血、出血、痈疽溃疡、疮面久不愈合、胃肠炎症、肢体麻木、闭经痛经、血瘀、瘀阻等病症。是许多古方和经验方的重要组成药材，被喻为“和血之圣药”。血竭为重要南药，向赖进口。最初来源于西域，近代主要为来自印度尼西亚和马来西亚产的苏门达拉血竭。后者的基原为棕榈科植物果实产生的红色树脂。1970's著名植物学家蔡希陶教授在云南南部发现产生血竭的植物资源剑叶龙血树，并证明国产龙血竭与我国本草最早记载的由西域来的血竭(dragon’s blood)最为接近，完全可以作为正品血竭的国产替代品。本文采用UltimateXB-C 18色谱柱，以乙腈-1%冰醋酸溶液为流动相对剑叶龙血树含脂木与不含脂木甲醇提取液进行分析。
  • 摘要：雷公藤红素，提取自卫矛科植物雷公藤的根部，具有多种生物活性，是雷公藤中主要的活性成分和毒性成分。它具有抗炎及免疫抑制、诱导细胞凋亡、抗肿瘤、对免疫相关疾病的作用及对血管内皮细胞的增殖有明显抑制作用等。由于雷公藤红素特殊的药理作用，国内外对将其开发为抗氧化、免疫抑制、抗肿瘤等药物的研究非常多。而对于该化合物药代动力学情况的研究报道并不多。本研究旨在建立大鼠血浆中雷公藤红素HPLC-UV测定方法，通过对血浆处理条件、色谱条件等的优化，采用内标法定量，为该化合物的进一步研究提供依据。
  • 摘要：脂类是生物的重要组成成分之一，它不但是某些结构的主要组成成分，例如细胞膜，同时也参与信号传导等重要的生理过程，研究生物体的脂类组成，脂类代谢以及脂类相互作用的科学被称为脂类组学。脂类组学研究的任务之一就是对生物体内复杂的脂类的分子种属尽可能多的检出，进行确认并得到定量结果。目前，主要对脂类分离鉴定采用的方法是用正相色谱分离不同类别的磷脂再用质谱进行检测，或采用反相色谱与质谱联用分离检测不同的分子种属，而单独采用这两种方法中的任何一种都是无法实现不同class和不同species的同时分离，虽然文献中有报道收集正相色谱分离得到的不同classes的组分再转入反相色谱分离不同molecular species的方法，但该方法费时费力，并且重现性等方面也有待进一步改进。为了满足脂质分离的需要，笔者通过对Tian建立的二维液相色谱接口技术进行必要改进，成功完成复杂脂质样品的二维色谱在线分离。这里笔者采用在线二维液相色谱质谱联用的方法实现了一次进样同时分离不同种类和相同种类的脂质分子，为脂类组学研究提供了新的工具。
  • 摘要：快速分离一直是分离科学家追求的目标。蛋白组学，蛋白制药和从动植物等天然产品中提取和纯化天然蛋白均要求用液相色谱快速分离和纯化。灌注色谱，无孔基质，整体柱等的出现均与快速分离有关。Peter Carr的研究小组提出;能在1～10分钟进行梯度洗脱一维LC分离，和在10～100分钟内完成2D-LC的分离是当今科学家努力的目标。然而，这只是针对小分子的多肽而言的。对于整体蛋白来讲，其难度要大得多。本研究的目的是提出用色谱饼实现整体蛋白快速分离的新途径，并探索其分离能快到什么程度，即有无极限存在。
  • 摘要：生物挥发性有机物(Volatile Organic Compounds，VOCs)是生物代谢以及生物体表面微生物共同作用的结果，包括人类嗅觉能感知和不能感知的VOCs。生物VOCs具有特定的化学结构，包含重要的生物信息，系统研究生物VOCs可以获取重要的生物信息。生物VOCs的定性和定量研究表明不同生物体及相同生物体不同生理状态或代谢过程不同阶段的VOCs特征存在差异。本课题组提出了联合采样及数据解析的生物VOCs研究模式。集成HSSPME, SDE和SD采样方法采集动植物及微生物VOCs，采用GC/MS分析检测方法，结合归一化、PCA和共有模式数据解析方法解析生物VOCs的实验数据，研究了生物VOCs的特征。以西红柿、龙眼、榴莲、芒果和葱属植物，人体手臂、蜷类昆虫和海产品，草菇和平菇为对象，分别研究了植物、动物和微生物不同生理状态或代谢过程不同阶段生物VOCs的特征，提取特征生物VOCs标志物，为深入了解生物VOCs与代谢过程的关系奠定了基础。
  • 摘要：伴随着生命科学、医药学及环境、食品安全等领域的强劲需求与发展，已很成熟的HPLC技术获得了新的推动力，面临着新的挑战和发展机遇。这些新的需求可归纳为：更高的分离效率、更快的分离速度、更好的化学稳定性、更大的峰容量和更适宜的分离模式。此外，针对痕量样品的分离分析，对检测灵敏度也提出了更高的需求。面对这些挑战与需求，作为色谱仪和色谱技术核心的色谱柱，近年来发展迅速，取得了显著的发展。近年来，色谱柱技术的新进展主要包括：细粒径填料及色谱柱、超纯硅胶基质及高化学稳定性填料、整体住技术、亲水作用色谱柱等。针对高效、快速、高通量的要求，细粒径填料，特别是亚2微米尺度硅胶基质填料取得了长足的发展，并直接催生了超高效也是超高压色谱系统的出现。早在2005年Waters公司首次向市场推出了UPLC系统，所使用的是1.7μm的杂化型填料;嗣后，日本分光、安捷伦、珀金埃尔默、岛津、戴安等公司也相继推出了相应的超效或超快高效液相系统。这些系统均使用了亚2微米填料或2微米填料填装的柱子。但是，根据色谱动力学理论可知，柱子所需压力将随粒径减小呈平方增长，此外，由于最佳线速度与粒径成反比，此时，若要得到最佳流速，还必须提高流速。综合考虑两个因素，柱压降将与粒径的三次方成反比。因此，为取得高柱效就就必须大幅提高流动相的驱动压力。这种矛盾又如何化解?本文对上述色谱柱技术的新进展进行了评述，并就其存在的问题及进一步的发展进行了讨论。
  • 摘要：化学计量学“数学分离”是指主要利用三阶张量典型分解方法将复杂体系化学信号按物理意义进行分离的方法。基于三维响应数阵三线性成分分解原理和三线性分解唯一性性质，先用色谱联用技术获得多样本三维响应信号数阵，然后应用“数学分离”方法增强分离能力，获得未知基体或背景干扰共存下感兴趣组分的定量信息，即具有“二阶优势”。作者等曾尝试HPLC-DAD结合交替三线性分解(ATLD)算法，成功测定了邻氯甲苯、邻二氯苯、对氯甲苯含量，被认为是二阶校正与色谱联用技术结合的早期工作。
  • 摘要：莽草酸，又名毒八角酸，具有抗炎、镇痛作用，还可作为抗病毒和抗癌药物的中间体，是抗H5N1型禽流感病毒药物“达菲”的重要原料。目前莽草酸主要从天然产物中提取，八角茴香作为莽草酸的主要来源，每百克能提取5至10克。本实验采用分子印迹技术从八角茴香中提取莽草酸。分子印迹技术来源于免疫学的发展，是指制备对某一特定的目标分子具有特殊选择性的聚合物的过程。分子印迹聚合物(molecularly imprintedpolymers，MIPs)具有亲和性、选择性高、抗恶劣环境能力强、稳定性好、使用寿命长、应用范围广等特点，在色谱分离、固相萃取、仿生传感、膜分离等领域展现了良好的应用前景。将分子印迹与低压制备色谱结合(MIP-Flash)可以满足mg级色谱分离，并且自动收集馏分，真正实现完全自动化，为发展研究MIR-Flash柱的动态评价方法，提供可靠的MIR吸附性能参数。
  • 摘要：色谱填料作为色谱分析的核心，对于色谱分离至关重要，是实现有效分离的关键。色谱填料是各种HPLC分离模式赖于建立和发展的基础，因此高效液相色谱填料的研究一直是色谱研究中最丰富、最有活力、最富于创造性的部分。面对各种复杂多样的样品的分离，制备新型的色谱填料是非常有必要。近年来，许多研究者致力于新型硅胶基制色谱填料的研究，其中本课题组率先进行了离子液体修饰硅胶和核-壳型色谱填料的研究。
  • 摘要：离子液体被公认为“绿色环保溶剂”，广泛地应用在毛细管电泳、液相色谱等分离分析化学领域，尤其在样品的提取分离等预处理方面。生物大分子的预处理过程是极其重要和相对复杂的步骤，影响到后续所有的分析检测程序。随着离子液体在生物大分子分离分析中研究的不断展开，对蛋白质在存在离子液体的溶液中的稳定性、酶解的充分性以及质谱检测等步骤的兼容性提出了质疑——是否有较大影响。本论文选用热变性的方法变性标准蛋白质牛血清白蛋白(BSA)，而后加入离子液体和胰酶，考察离子液体对胰酶酶解的影响。
  • 摘要：固相微萃取(Solid Phase Microextraction，SPME)是一种新型的萃取分离技术。由于它具有富集能力强、分析速度快、操作简便及便于现场分析和仪器联用等优点，受到了分析工作者的青睐，并被广泛地应用于环境监测评价、食品检验、医药卫生、生物化学等领域，成为痕量物质分离检测分析不可或缺的工具。SPME技术的核心是SPME萃取头，目前已发展出商品化SPME萃取头，但大都采用石英丝为载体，高聚物为涂层，而这样的配置使得此纤维存在很多不足之处，如：高聚物本身的在高温、有机溶剂及强酸碱等环境下稳定性差;石英载体的机械性能较差、易断裂；不具有专对某种目标分析物的选择分离特性等。这些缺点制约了SPME在复杂苛刻体系中对痕量物质的萃取应用，影响了纤维的使用寿命。针对上述问题，笔者选择了新型的纳米涂层材料并结合新型的制备技术，对其进行探讨。
  • 摘要：随着微电子加工工艺的快速发展，化学家、物理学家、生物学家以及工程师们正不断努力与该技术结合，将常规的实验装置、实验技术以及实验过程微型化。微全分析系统(μ-TAS)或称芯片实验室(Lab-on-a-Chip)应运而生。从概念上，可以将μ-TAS理解为将一个全分析型的实验室微型化到一个芯片，完成样品预处理、反应、注射、分离和检测等分析步骤;它可以以流体和阵列的形式缩短分析时间，与许多样品处理过程耦合;在低样品量、低试剂消耗的状态下提供一个平台进行分析、生物、物理和化学等反应步骤。具有快速分析、信息量巨大、制作成本低廉、样品与试剂低消耗等固有特性;同时也具有一些内在潜质如自动化、全分析系统集成;在使用操作上打破了传统实验所需要的各种束缚，如专门的实验环境、实验装置、经过培训的专业操作人员，在没有上述条件下即使一个非专业人员也能对μ-TAS操作，实现了操作的简单易行。
  • 摘要：以牛血清白蛋白(BSA)的酶解肽段为分析对象，以微流液相色谱-电喷雾离子阱质谱为分析手段，探讨了3D离子阱质谱仪目标质量数(targetmass)和阱深(trap drive)两个参数对分析鉴定BSA影响。重点考察了BSA酶解肽段在不同目标质量数300、600、900、1200和不同阱深50％、100％、150％，200％下对肽段母离子和子离子分布的影响，呈现近似正态分布。质谱数据经过Mascot检索后，发现BSA在目标质量数900和阱深100％下有较高的蛋白覆盖率，非冗余肽段个数，非冗余谱图数。并将此方法成功应用到大肠杆菌过表达氨基脲敏感胺氧化酶(Semicarbazide-sensitive amine oxidase，SSAO)蛋白的鉴定，提高了SSAO蛋白的覆盖率。
  • 摘要：目前以蛋白质组学、代谢组学和生物信息学为代表的系统生物学(systems biology)正成为国际瞩目的研究热点，这需要高效、高分辨率和高峰容量的分析技术作为支撑，然而传统的一维色谱分离模式不足以对复杂样品体系进行完全分离。1984年Giddings提出多维联用系统总峰容量等于每维峰容量的乘积，近年来在复杂体系的研究中获得了快速的发展和应用。加压毛细管电色谱(Pressurized CapillaryElectrochromatography,pCEC)利用电渗流结合压力流来推动流动相，融合了HPLC高选择性和CE高柱效的双重优势，且不易产生气泡，定量精度高，可实现梯度洗脱，非常适合用于复杂体系的分析。但目前的研究仅限于pCEC一维体系的开发和应用，pCEC与其他分离体系的联用仅有应用于黄柏的二维联用体系。在本研究中，构建和发展了强阳离子交换毛细管液相色谱与反相加压毛细管电色谱的二维联用技术，并用于BSA酶解产物的分离研究中。
  • 摘要：生物质谱是蛋白质组学研究中的重要技术手段，然而蛋白样品处理过程中常用的一些非挥发性盐会抑制样品的离子化，造成检测灵敏度的降低甚至无法检测，因此，对蛋白或多肽样品进行除盐往往是质谱分析前必不可少的步骤。目前，蛋白质和多肽样品的除盐方法主要是基于固相萃取技术，即蛋白或多肽保留在吸附材料上，盐类不吸附而被除去，然后将保留的蛋白或多肽洗脱下来进行检测或者直接检测。常用的吸附材料有C4、C18等反相固定相、高分子聚合物、石墨化碳、纳米材料等，将这些吸附材料填充或者整体聚合在小柱或微柱中，用于蛋白质或多肽的离线除盐与富集，或者与液相色谱等分离手段在线联用，实现样品的在线除盐与分离分析；也可以将吸附材料修饰在基质辅助激光解析(MALDI)质谱的样品靶上实现靶上除盐(on-target washing)；另外，聚偏氟乙烯(PVDF)膜、苯乙烯-二乙烯苯(SDB)膜等膜材料作为吸附材料具有比表面积大等优点，在蛋白质的富集除盐中得到应用。
  • 摘要：糖尿病(Diabetes)和帕金森病(Parkinson’s disease，PD)是两种世界性常见、高发的慢性病，严重威胁着人类健康和生命。关于帕金森病的病因，现在普遍认为是多种因素共同作用的结果。最近的一项权威数据显示，长期患糖尿病的病人得帕金森病的机率要高于正常人83％，糖尿病是患帕金森病的一个重要的危险因素，但是糖尿病和帕金森病之间的关系还不清楚。本研究对长期饲养的糖尿病大鼠模型以及正常大鼠脑的纹状体和海马区的儿茶酚异喹啉类物质含量进行了分析检测，旨在研究糖尿病大鼠脑内儿茶酚异喹啉类物质生成是否发生了改变，从而探索糖尿病导致帕金森病的分子机制。
  • 摘要：生物体内某些含巯基的氨基酸或多肽，如半胱氨酸、乙酰半胱氨酸以及谷胱甘肽等，在生物的新陈代谢过程中具有十分重要的生理作用。半胱氨酸在生物体内参与细胞的还原过程，具有调节肝脏内磷脂的代谢和保护肝脏细胞免受毒物损害等功能。乙酰半胱氨酸作为一种巯基供给体，具有干扰自由基生成，清除已生成的自由基，调节细胞的代谢活性，预防DNA的损伤，调整基因的表达和信号转导系统，抗细胞凋亡，抑制恶性肿瘤发展等作用。谷胱甘肽是机体内的重要活性物质，它具有清除自由基、解毒、促进铁质吸收及维持红细胞膜的完整性、维持DNA的生物合成、细胞的正常生长以及细胞免疫等多种生理功能。本文测定体液中的半胱氨酸、乙酰半胱氨酸以及谷胱甘肽对生物医学研究和临床诊断都有重要的意义。
  • 摘要：5-羟色胺(5-HT)又名血清素，是人体内一种重要的生物活性物质，主要存在于胃肠道粘膜的嗜铬细胞中。5-HT能促进血管平滑肌细胞的收缩、增生、迁移，参与血压的调节，活化血小板，诱导血小板的聚集，刺激有丝分裂的发生，活化T、B、NK和吞噬细胞。作为一种重要的中枢神经递质，与其他神经递质一起，参与中枢神经系统的神经传递，参与行为活动、情绪、食欲调节等。5-羟基吲哚乙酸(5-HIAA)作为5-HT的代谢产物，是由单胺氧化酶催化经5-羟基吲哚乙醛转变而来的。急性阑尾炎引起血液中5-HT含量增加，随后5-HT在肝脏中快速代谢为5-HIAA进入尿中，使尿液中5-HIAA含量增加。因此，测定体液中5-HT及其代谢物5-HIAA可为多种疾病的诊断和治疗以及各种疾病机制的研究提供重要依据。
  • 摘要：蛋白质组研究面临的一个重要问题是在复杂生物体系中不同种类蛋白质的含量相差巨大。如在血浆中蛋白质丰度分布超过10个数量级；高丰度蛋白质的含量占血浆总蛋白质的90％以上，而数以万计的低丰度蛋白质含量却低于10％。在这些低丰度蛋白质中往往包括一些在生命过程中起关键性作用的蛋白质，如功能调控蛋白、标记蛋白和药物的靶蛋白等。由于数量庞大、组成复杂、受高丰度蛋白质的掩盖、屏蔽作用影响，以现有的检测手段难以发现并分离鉴定大多数低丰度蛋白质已成为制约蛋白质组研究的瓶颈问题之一。因此，在复杂生物体系中去除多种高丰度蛋白质是解决该问题的有效途径。
  • 摘要：β2-肾上腺素受体是G蛋白偶联受体超家族的成员之一，对血管舒张、支气管扩张、胃肠道平滑肌松弛、肝糖原分解、骨骼肌痉挛等生理学过程具有重要的作用，已成为常用止咳平喘药物发挥药效的主要靶体。本文以该受体为例，采用温和的化学偶联方法，将其通过共价键固着于大孔硅胶表面上，建立了β2-AR色谱模型，并用该模型对黄连的活性成分进行了初步筛选。
  • 摘要：在小分子药物与生物大分子相互作用的亲和色谱研究方法中，由于随意固定化生物大分子的生物活性低、稳定性差，因而，能保持生物大分子活性的定向固定化方法研究已成为发展趋势。β2-AR是G蛋白偶联的7次跨膜受体蛋白家族的成员之一，是常用止咳平喘药物发挥药效的主要靶体。在前文研究中，建立了β2-AR为配体的生物亲合色谱法，用于中药中与β2-AR有作用活性成分的筛选。但是，β2-AR固定相的制备采用随意固定化方法。本文根据β2-AR分子结构中N-糖基化位点远离其活性位点的结构特点，将其定向固定在色谱柱上，以期提高受体的活性和稳定性。
  • 摘要：β2-肾上腺素受体(β2-Adrenergic receptor(β2-AR))是大约1000个被称之为“G-蛋白偶联受体”的跨膜分子中的一个，具有7个跨膜结构。β2-AR主要分布于平滑肌中，由于在肺部β2-AR的刺激作用可以促使气道平滑肌放松，因此，β2-AR激动剂被广泛应用于哮喘的治疗，β2-AR成为常用止咳平喘药物发挥药效的主要靶体。近年来β2-AR的分离纯化已成为近几年的研究热点，但是β2-AR的纯化一直是个难点。本文采用SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳比较多种去垢剂对β2-AR的增溶效果，筛选出最佳增溶剂，并且通过该最佳增溶剂增溶肺组织，纯化出了纯度较佳的β2-AR，为分离纯化该受体奠定了一定的基础。
  • 摘要：代谢组学作为系统生物学一个新的分支，研究生物体系受外部刺激而产生的所有代谢产物的变化及其动态变化的规律，是探索机体代谢活动本质的一门科学，已广泛地应用于疾病研究和药物开发等领域。根据研究的对象和目的的不同，代谢组学分为4个层次，即代谢物靶目标分析、代谢轮廓谱分析、代谢组学和代谢指纹分析。本研究利用UPLC/MS以及GC/FID色谱技术测定了抑郁症模型大鼠的血浆和尿液代谢指纹谱，得到抑郁症模型潜在的生物标记物，成功地应用于抑郁症的病理机制研究。
  • 摘要：信息素是由生物的分泌腺分泌，并排出到外环境中的化学物质，这些化学物质会对其他生物的行为、生理活动等产生一定的影响。根据产生影响的不同，信息素可以分为性信息素、聚集信息素等。根据化学结构中官能团的不同，信息素可以分为羧酸、醇、酯、醛、酮、胺、杂环化合物等。信息素广泛存在于动物的汗液、尿液和唾液中，多为易挥发的有机化合物(VOCs)。这些易挥发的有机化合物则构成了动物的气味。信息素的分泌由动物的新陈代谢状态调节，由于每个个体都处于不同的新陈代谢状态，所以每个个体都有其独特的气味，就像人的指纹。这些“指纹特征”反映了生物个体的非常重要的生物信息，可广泛应用于害虫防治和疾病诊断等。本文综述了动物信息素的样本预处理方法和分离检测方法的研究进展，并对这一方向未来的发展趋势进行了展望。
  • 摘要：本研究针对的是当前研究较热的转基因作物，转基因植物在提高作物产量，改善作物品质，减少农药使用量等方面发挥着重要的作用。但是随着转基因作物的大面积种植，转基因植物本身的安全性及其对人类健康和生态环境的潜在威胁已成为国际社会和广大民众普遍关注的热点问题之一。而转基因蛋白是转基因植物安全性评价的主要指标之一。目前作为生物大分子的蛋白质在检测计量方面存在诸多问题，如定值方法，量值溯源体系和量值传递体系等都存在争议，在国际上也是一个新的研究热点。我国在转基因植物蛋白的检测方面缺乏权威计量方法和计量标准，难以保证检测结果的可溯源性，同时也缺少准确灵敏的检测方法和标准物质，难以保证蛋白质量值的可靠传递。转基因植物蛋白计量标准和量值溯源传递体系的建立不仅可以保证检测结果的溯源传递以及国际等效一致性，而且对我国转基因植物的安全性评价及相关法律法规的制定具有重要的科学价值和现实指导意义。
  • 摘要：低氧诱导因子(Hypoxia Inducible Factor，HIF)是Semenza等1992年首次从低氧处理的Hep3B细胞的蛋白提取物中发现的，具有α和β两种亚型。本文研究了常压低氧条件下，Wistar大鼠脑组织中的HIF-1α表达以及脑组织病理损伤情况，探讨了低氧强度、一抗稀释度对HIF-1α表达的影响。对于研究低氧导致的脑损伤、低氧病症机理等具有重要意义。
  • 摘要：人类在同疾病作斗争过程中，新药品种日益增多，用途错综复杂。患者接受治疗时，常常联合应用两种或两种以上的药物，难免会产生药物相互作用。近年来，随着特非那丁，西沙必利等药物因严重的药物相互作用引发用药安全问题而被逐渐撤出市场，药物相互作用研究被关注的程度也越来越高。药物相互作用分为药动学相互作用和药效学相互作用两大类，其中代谢性相互作用发生率最高。根据对药物代谢酶作用的结果，可以将代谢性药物相互作用分为酶抑制作用和酶诱导作用。细胞色素P450(CYP450)酶系是催化多种药物等外源性物质的氧化和还原代谢的主要酶类，是最重要的药物代谢酶。大部分代谢性药物相互作用都是基于CYP450酶系，因此研究药物对主要CYP450酶活性的影响已经成为了药物相互作用研究的重中之重。本课题组应用混合探针底物法，建立了LC-MS/MS法同时测定5种主要CYP450酶活性的方法，并将该方法应用于新药川丁特罗对大鼠肝微粒体中主要CYP450酶的诱导和抑制作用研究中。
  • 摘要：大观霉素(spectinomycin)是一类对G+和G-均有抗菌作用的氨基糖苷类广谱抗生素，主要作淋病的治疗及兽药用抗生素。与其它氨基糖苷类抗生素类似，大观霉素极性强，无发色团，紫外最大吸收波长在190 nm附近，属于末端吸收区，加之结构中半缩酮非常不稳定，容易降解，使大观霉素的含量分析较为棘手。我国2010年版药典中大观霉素的含量测定仍沿用微生物检定法。该方法操作程序复杂繁琐，工作量大，所测含量往往偏高，并且也缺少有关杂质的信息，因此药典中同时规定还须采用高效液相色谱法对其有关物质含量进行限量检查，以弥补效价法的不足。我国药典中不直接采用色谱法测定其含量的原因可能是大观霉素在该流动相条件下峰形不佳，重复性不理想。另外，美国药典、英国药典和欧洲药典中大观霉素含量的测定采用柱前衍生气相色谱法或液相结合电化学法。本文建立了同时测定盐酸、大观霉素及其七种有关物质的高效液相色谱-蒸发光散射检测分析方法，此方法专属性强，灵敏度高，简便易行，为大观霉素制剂的含量测定、质量评价，以及体内血药浓度的检测奠定了基础。
  • 摘要：连翘败毒丸由连翘、金银花、大黄、苦地丁、蒲公英、天花粉等十九味中药组成。具有清热解毒，疏风散结、消肿止痛之功效。主治疮疖溃烂、丹毒、疱疹、疥癣痛瘁等症。该药为《卫生部药品标准》收载的品种，但标准中无含量测定方法。目前，主要采用高效液相色谱(HPLC)法测定连翘败毒丸中的大黄素、大黄酚或连翘苷的含量，但同时测定连翘败毒丸中连翘苷、大黄酚、大黄素的方法尚未见报道。胶束电动色谱(MEKC)是电泳技术和色谱技术巧妙结合的分离技术，能分离毛细管区带电泳(CZE)无法分离的电中性化合物，在药物分析中有着广泛的应用。MEKC与质谱(MS)的联用可以克服常用紫外检测方法中灵敏度不够高、无法给出样品的结构信息的不足，为复杂样品的定性、定量分析提供了一种强有力的手段。但因MEKC中存在较高浓度的表面活性剂会影响电喷雾电离(ESI)的离子化效率、污染ESI电离源，使MEKC-ESIMS在实际应用中受到限制。Goetzinger等报道由长链烷基酸组成的缓冲体系，能很好地解决了MEKC与ESI MS的兼容性问题。实验表明，月桂酸／氨水缓冲体系对待测组分在ESI电离源的电离强度没有明显的影响。本文建立了MEKC-ESI MS同时测定连翘败毒丸中的连翘苷、大黄酚、大黄素的分析方法。
  • 摘要：天然产物因其特有的化学结构复杂性和生物活性多样性，一直是国内外关注及研究的热点，并广泛地应用于创新药物、植物提取、保健品、食品、化妆品等行业中，而以上工作迫切需要各种天然产物标准样品。为了改善我国天然产物标准样品数量不足的现状，目前，许多科研单位及研究人员正积极开展对标准样品的研制工作。在天然产物分离纯化过程中，一些常用的分离提取方法，如：索氏提取法、水蒸气蒸馏、液液萃取等只能在天然产物有效成分的粗提过程中使用。如何将粗提物进一步纯化，从而达到天然产物标准样品研制的要求，受到研究人员的关注。在柱层析、膜分离技术、超临界萃取等多种分离纯化手段中，选择可以满足一定制备规模及其纯化要求的理想方法，是目前研究关注的重点。
  • 摘要：我国是一个天然产物资源大国，天然产物在中草药等领域的应用研究具有悠久的历史。天然产物所包括的研究对象都是复杂的物质体系，各种样品具有共性问题。同时，天然产物的研究与开发历来是人类寻找新药以及综合利用的重要手段，借助天然产物的修饰和改造也促进了植物提取、保健品、食品、化妆品等行业的迅速发展。研究和开发具有自主知识产权、源于天然产物的分离提纯方法和技术，建立国家标准样品库，从而满足社会需求具有十分重要的意义，这需要有效的组织管理和协调.标准样品具有可溯源性，确保了在不同时间和空间对相同的被测量进行测量时，获得的结果具有一致性和可比性。1988年由原国家标准局标准化司组建了全国标准样品技术委员会，主要由国家有关部门和全国从事标准样品科研、生产和应用工作的专家组成。天然产物标准样品专业工作组是其中的分专业工作组之一。专业工作组在全国标样委的领导下，对天然产物标准样品的研复制工作提供技术服务和技术支撑。同时，专业工作组也正在有效地组织、整合我国各个行业或领域天然产物的物质及专家资源，提供一个信息交流、技术合作的平台。专业工作组于2009年9月召开了换届大会，目前新一届工作组秘书处设在北京市理化分析测试中心，200m2的实验室设在北京市永丰产业园区内。
  • 摘要：普卢利沙星(prulifloxacin,NM441)是日本新药公司研制开发的第4代喹诺酮类抗感染药，于2002年在日本首次获准上市。临床用于治疗革兰阳性菌及阴性菌引起的呼吸道感染、泌尿生殖系统感染、耳鼻喉科感染、胆道感染、肠炎、皮肤软组织感染等。该药既保留了抗革兰阳性菌的高活性，又明显增强了抗革兰阴性菌的活性，特别是对铜绿假单胞菌为首的革兰阴性菌，的抗菌力超过目前已上市的所有喹诺酮类药物。普卢利沙星主要的吸收部位在小肠上端，然后在肠膜内部分地被代谢为活性代谢产物NM394(prulifloxacin)，并在门静脉和肝脏内迅速代谢为NM394，血浆中一般检测不到原型药物。血浆中NM394的检测方法国内外文献报道较少，为了进行普卢利沙星的药代动力学研究及药物评价，本文选用荧光检测器和内标法建立了血浆样品中NM394的HPLC测定方法。
  • 摘要：本文对高速逆流色谱分离纯化金银花中的酚酸类成分进行了研究，采用正己烷-乙酸乙酯-甲醇-0.1％盐酸体系的上相为固定相，正己烷-乙酸乙酯-甲醇-0.1％盐酸体系的下相和体系的下相进行梯度洗脱，从200mg金银花粗提物中一步分离纯化得到51.6mg绿原酸、7.5mg咖啡酸和42.4mg 3，5-二咖啡酰奎尼酸。经高效液相色谱分析纯度分别为98.9％、98.1和99.2％，其化学结构由核磁共振氢谱和碳谱得到了鉴定。
  • 摘要：吸烟有害健康。近年来，国内外烟草行业在卷烟产品降焦减害方面取得了较大的进展，卷烟烟气中有害成分的含量相对有了较大幅度的降低。但足以往采用的减害技术选择性不强，在去除有害成分的同时也部分减少了烟气致香成分，从而对卷烟原有风格口味产生一定影响。因此，开发新的选择性减害技术仍然是当前烟草行业减害研究的重点。本文把自行研制的深腔型杯芳烃材料加入到卷烟滤嘴中，制作成试验卷烟样，通过用HPLC-荧光检测法检测卷烟烟气中主要酚类物质，首次评价了杯芳烃材料用作卷烟滤嘴添加剂时对卷烟烟气中主要酚类化合物的滤除作用。
  • 摘要：采用悬浮固化液相微萃取(SFO-LLME)与气相色谱.火焰光度检测(GC-FPD)联用技术，建立了水样中4种三嗪类除草剂(嗪草酮、西草净、莠灭净和扑草净)残留测定的新方法。对影响悬浮固化液相微萃取的诸因素进行了优化。优化的试验条件下4种三嗪除草剂的富集倍数达457～1501倍。测定嗪草酮的线性范围为4～1000μg／L，西草净、莠灭净和扑草净的线性范围在0.04～100μg／L之间，线性相关系数(r)在0.9982～0.9992之间，检出限为0.01～8μg／L(S／N=3：1)。相对标准偏差为3.4％～7.4%。
  • 摘要：采用分散液相微萃取与毛细管电泳在线推扫联用技术建立了测定水样中三嗪类除草剂残留的新方法。在最优条件下，五种三嗪除草剂(扑灭通、扑灭津、西草净、阿特拉津和西玛津)的富集倍率高达17540～28800。线性范围在0.15～20ng/mL之间，方法的检出限在0.05～0.1ng/mL(S／N=3)范围内，平均加标回收率在80.7％～112.0％之间，相对标准偏差(RSD)小于7％。
  • 摘要：近几年，随着人们对葡萄酒认识的提高，葡萄酒的销售额也逐渐增长，许多不法商家趁机生产不合格甚至假冒伪劣商品从中谋取暴利，如“三精一水”即用葡萄香精、酒精、甜味剂和水勾兑出来的所谓“葡萄酒”或半葡萄汁的葡萄酒。此种行为严重影响了广大消费者的切身利益和身体健康。因此研究一套行之有效的识别葡萄酒优劣的检测方法非常必要，该套方法包括执法人员在执法现场快速半定量筛选和实验室准确有效的定量等两种方法。
  • 摘要：非法种植和交易大麻的事件遍布全世界，而且吸嗜大麻者越来越多，走私贩卖的大麻由于受制作方法、中途转换等目的，导致大麻制品有多种形态。最主要的三种形态为大麻植物、大麻树脂和大麻油。随着大麻走私的日益猖獗，对大麻进行快速准确的定性定量分析，为司法部门量刑提供准确可靠的依据显得尤为重要。本文将对国内外近年来大麻的气相色谱分析方法进行一综述。
  • 摘要：乙腈通常是丙烯与氨生产丙烯腈中的主要副产品，其极性适中(P’=5.8)，溶剂强度适当(S=3.2)，具有很好的溶解能力，并且能使色谱峰的峰形更加对称，与水互溶，是弱的质子接受体，截止波长低(190nm)，有利于需用UV末端检测的样品分析。作为薄层色谱、纸色谱、光谱、质谱和高效液相色谱等的溶剂和有机改性剂时，灵敏度高，可达ppb级。本文将针对现有常用的提纯方法进行分类归纳。
  • 摘要：根据分析化学学科的特点和国际前沿研究领域的发展趋势，结合国家重大应用领域的需求，国家色谱研究分析中心和中科院分离分析化学重点实验室，近年来以色谱分离分析研究为立足点，以生命科学、天然产物、环境科学等领域中复杂样品的分析为切入点，在五个方面取得显著进展。本文现做一综述。
  • 摘要：分子印迹技术(Molecularly Imprinting Technology)以其特有的预定性、识别性和实用性受到各领域研究人员的广泛关注。分子印迹聚合物(Molecularly Imprinted Polymers，MIP)已广泛应用于在仿生传感器、选择性催化剂等领域。目前，MIPs作为分子识别元件与各种信号转换器组成的传感器已广泛应用于药物，维生素和氨基酸等物质的分析检测：MIPs用于从局部麻醉剂、可卡因代谢物、血浆和血清等样品中提取目标分析物和对药草中的杀虫剂和除草剂以及其他污染物的富集和分离。互穿聚合物网络(Interpenetrating PolymerNetworks，IPN)是由两种或者两种以上交联聚合物相互贯穿而形成的聚合物网络，是一类特殊形式的聚合物共混体系。IPN特有的受迫相容性能实现组分之间性能的互补和协同作用，而且采用悬浮聚合能基本保持第一网聚合物的粒径分布，IPN独特的优点使得它在功能高分子材料中得到了很好的应用。由于大孔聚苯乙烯系吸附树脂的合成技术已相当成熟，容易获得粒径可控的聚合物珠体。本文报道了一种将丙烯酸、交联剂和制孔剂溶涨到大孔聚二乙烯基苯树脂中，悬浮聚合合成了茶碱分子印迹的大孔聚二乙烯基苯/聚丙烯酸互穿聚合物网络的方法。
  • 摘要：单胺氧化酶(Monoamine Oxidase，MAO)是一种黄素结合蛋白，主要位于神经元，胶质细胞的线粒体外膜，它可以催化一系列单胺类神经递质如5-羟色胺，去甲肾上腺素和多巴胺的氧化脱氨。MAO可催化Kyn生成4-羟基喹啉(4-hydtoxyquinoline，4-HQ)。近年来研究发现，多种神经系统疾病如抑郁症、精神分裂症、酒精中毒和阿尔茨海默症，帕金森病等的发生与MAO活性异常有关。因此有必要对MAO与特异性底物的相互作用进行研究，为神经系统疾病药物的快速筛选建立基础。在分子间相互作用的研究方法中，毛细管电泳法具有所需样品量少、分析时间短、可同时研究多种配体对一种受体或多种受体对一种配体的结合行为等优点，近年来被广泛用于研究分子间的相互作用。
  • 摘要：核酸适配体是一小段经体外筛选得到的寡核苷酸序列，可以是单链DNA或RNA，能与相应的配体进行高亲和力和强特异性的结合，它不仅可以与DNA或RNA结合，而且还可以与蛋白质或其他分子结合。它的出现为化学生物学界和生物医学界提供了一种新的高效快速识别的研究平台，并在许多方面展示了良好的应用前景。本研究基于核酸适配体与胰蛋白酶的高亲和性，创新性的提出以核酸适配体为固载基质，进行胰蛋白酶的固定化，从而制备固定化胰蛋白酶微酶反应器，以期为蛋白质组学的研究提供新的方法和技术支持。
  • 摘要：在基于鸟枪法鉴定蛋白的策略中，需要在肽段水平上进行高效良好的预分离。以人多巴胺能神经细胞瘤(SH-SY5Y)为研究对象，考察了游离胶分馏器(OFFGEL)分离肽段的性能。SH-SY5Y细胞全酶切肽段经过OFFGEL分离后，得到24个不同馏分，每一个馏分经过微流液相色谱-质谱检测，发现有83.7％的肽段是专属于一个馏分中，各个馏分中肽段平均等电点与理论值基本一致，且在pH低端肽段的等电点偏差较小，达到良好的聚焦效果。OFFGEL不但能同时分离多达16个样品，而且能够从溶液中回收样品，具有高通量、操作简单、方便后续质谱检测等优点。因此，OFFGEL在蛋白质组学中多肽的分离具有很好的应用前景。
  • 摘要：近年来，微米、亚微米色谱填料由于其高柱效、高分辨率而备受关注，液相色谱固定相所用颗粒粒径从早期的5gm逐渐降低至1.5μm，柱效相应增加到了20万理论塔板数／米的高柱效，然而由于此类色谱柱反压过高限制了其在传统液相色谱中的应用。加压毛细管电色谱(pCEC)由于采用压力和电渗流联合驱动流动相，因此可以在使用微米、亚微米颗粒固定相时仅使用很低的辅助压力即可实现较高的分离柱效。
  • 摘要：近年来，蛋白折叠液相色谱(Protein folding liquidchromatography,PFLC)法作为重组包涵体蛋白的一种有效复性与同时纯化工具获得了长足发展。PFLC法主要包括疏水相互作用色谱(HIC)、离子交换色谱(IEC)、尺寸排阻色谱(SEC)和亲和色谱(AFC)，其特点是变性的蛋白在色谱柱上复性的同时得到纯化。但是，由于在这四种方法中每步纯化的效果倍差不等，一般需要至少2个纯化步骤才能达到重组蛋白产品的质量标准，即考虑纯度达到95％以上。因此，一种兼具有HIC和IEC两种分离模式的新型色谱填料首次合成并被用于活性蛋白快速分离。这种用一根色谱柱实现HIC和IEC快速分离蛋白的新方法，被称为单柱二维液相色谱(1C-2DLC)法，其蛋白双保留机理的特征可用“U”型洗脱曲线来表示。
  • 摘要：核酸适配体是指通过指数富集配体系统进化(systematicevolution of ligands by exponentialenrichment，SELEX)技术从随机寡核苷酸文库中筛选得到的高亲和性与特异性的寡核苷酸序列配体。毛细管电泳(capillaryelectrophoresis，CE)与SELEX技术中常用的亲和色谱、纤维膜过滤、凝胶电泳和磁珠分离等方法相比，分离过程简化，耗时短，分离效率高，且不会引入其它分离介质，因此在适配体筛选中可有效避免适配体与分离介质的非特异性作用。此外毛细管电泳技术还具有分离速度快，分辨率高，操作简单，样品用量少，研究成本低等明显优势. CE-SELEX己成为一种新型的筛选核酸适配体的有效方法。本研究采用平衡混合物的非平衡毛细管电泳方法研究三种蛋白质与随机寡核苷酸文库的亲和作用，为后续的适配体筛选奠定基础。分别将小分子量的具有生物功能的核糖核酸酶RNase A、中分子量的血清高丰度蛋白BSA和大分子量的免疫球蛋白IgG与荧光标记的80nt的寡聚核苷酸反应，得到寡核苷酸文库与目标蛋白质的混合溶液。采用毛细管区带电泳对混合溶液进行分离分析，表征蛋白质-DNA复合物的生成，并对其进行收集鉴定。
  • 摘要：人类基因组计划的提出和完成，带来了生物科学世界的革命——“基因组学”的产生。在这之后，“组学”在其他学科也相继被提出，如蛋白组学、代谢组学、毒理基因组学、药理基因组学等等。所有这些“组学”，特别是基因组学和蛋白质组学研究，形成一个新的研究领域的基础，系统生物学。可以说，由于技术的发展以及对系统生物学方法研究生命科学的需求，人类已经进入了组学的时代。然而人们逐渐认识到，单纯研究DNA和蛋白质本身并不能充分了解复杂的生物反应，其他主要包括细胞中的脂质和碳水化合物的成分，也与许多生理过程密切相关。笔者结合自己的工作，对近年来发展的全脂分析方法进行了概述，主要对各种色谱和毛细管电泳分离方法及其与质谱的联用分析方法进行了深入探讨。
  • 摘要：本文建立了高效液相色谱-质谱法测定细胞样品中多巴胺(Dopamine，DA)、1-甲基-6，7-二羟基-1，2，3，4.四氢异喹啉(Salsolinol，Sal)和N-甲基-6,7.二羟基-1，2,3,4-四氢异喹啉(N-methyl-salsolinol，NMsal)含量的检测方法。细胞样品经超声破碎，离心取上清，经1M高氯酸溶液除蛋白，再次离心取上清后，经高效液相色谱-质谱测定，选择母子-离子对多离子反应监测(MRM)，内标法进行定量。采用Discovery HS F5柱(150mm×2.1mm，3μm);流动相为5mM甲酸铵缓冲溶液(pH=3.0)-甲醇(80：20，V／V)。DA、Sal和NMSal在0.5～100μg／L范围内线性关系良好(r>0.9995)，检出限分别为0.20，0.34，0.33μg／L，日内和日间精密度(以相对标准偏差表示，RSD)均低于8％，回收率分别为91.4％～109.6％，87.4％～109.7％，88.0％～102.7％。用该方法检测经过氧化氢诱导的神经母细胞瘤细胞SH-SY5Y，发现DA和Sal的含量与对照组相比都有显著增加。该方法选择性好，灵敏度高，适用于测定细胞样品中DA、Sal和NMSal的含量的相关研究。
  • 摘要：本文研究选择体积相同(5.0 m×3.0 m×3.0 m)学生宿舍室内进行，室内结构和门窗一致，学生床位数相同，均为4张床位的学生宿舍室，随机分成4组。观察艾叶挥发油气体空气清新剂对室内空气中微生物的抑制效果，为学校的卫生管理提供有效参考依据。
  • 摘要：多肽是蛋白质的基本结构单元，同时也是生命体内重要的生物活性物质。近年来国际市场上的多肽药物已达100多种，2006年多肽药物全球销售额己达600亿美元，是增长最快、成果回报率最高的新药类别。多肽药物除在治疗癌症、冠心病、心血管疾病、糖尿病、贫血、遗传病等方面有所表现外，在病毒感染疾病也展现出了良好的潜力。德国研究人员运用色谱技术从大量血液中分离得到的一个由20个氨基酸残基组成的多肽，它能够抑制对现有抗逆转录病毒药物耐药的HIV-1病毒株，为开发艾滋病新药带来重要启示。
  • 摘要：黄嘌呤氧化酶(Xanthing Oxidase，简称XOD)是体内嘌呤代谢过程中的一种很重要的酶，是尿酸生成的关键酶。XOD是含钼蛋白酶，主要生化作用是催化次黄嘌呤及黄嘌呤生成尿酸同时产生大量的O2和H2O2等活性氧。体内XOD活性异常增高是体液尿酸浓度过高而引发高尿酸血症和通风的一个主要机制，因此，XOD是高尿酸血症和通风的良好治疗靶点。对其进行抑制剂的筛选研究具有积极的现实意义。毛细管电泳不仅是一种强有力的分离工具，还是研究酶反应的理想平台。本文利用二甲基双十八烷基溴化铵(CDAB)阳离子表面活性剂，对酶和毛细管壁的吸附作用，制备新型毛细管固定化酶微反应器，并对XOD的酶活性及抑制动力学进行了研究，同时对酶微反应器的重现性也进行了评估。
  • 摘要：本文首次以分散液液微萃取作为水杨酸、脱落酸的前处理及预富集技术，建立了高效液相色谱-离子阱串联质谱法分析水杨酸、脱落酸的新方法。实验系统考察了色谱分离和前处理条件，相应检测限分别为0.2ngmL-1(水杨酸)、0.1 ngmL-1(脱落酸)。并将此方法成功用于实际样品宁平桃果肉的分析。
  • 摘要：胰腺癌(Pancreatic cancer)是一种常见的恶性肿瘤，其发病率占人类全身肿瘤的1％～3％、消化道肿瘤的8%～10％。在我国该病的发病率有不断上升的趋势，占恶性肿瘤死因的第7～8位，目前胰腺癌患者总的生存率不足5％。胰腺癌具有高的致死率与其高侵袭性的生物学特性及其对全身和局部治疗的低敏感性有关，确诊时多已是进展期。为此建立有效地诊断方法，对于提高胰腺癌患者的存活率具有重要意义。本文将pCEC应用于胰腺癌患者血浆代谢指纹图谱的研究，探讨该方法得到人血浆代谢指纹图谱区分胰腺癌个体的可能性，以期为早期诊断胰腺癌提供新的非侵入性的手段。
  • 摘要：加压毛细管电色谱(Pressurized CapillaryElectrochromatography pCEC)整合了毛细管电泳与液相色谱的优点，采用电压和压力联合驱动力。在双重分离机制的作用下，pCEC对于样品的分辨能力得到了极大的提高，尤其适用于复杂体系的研究。毛细管等电聚焦(capillaryisoelectric focusing CIEF)则是根据样品的等电点(pI)进行分离，尤其适用于两性物质。同时该技术还具有快速，高效的特点被广泛应用在蛋白质和多肽的分离分析中。随着蛋白质组学的发展，一维CIEF的分离效果峰容量远远不能满足蛋白质分离分析的需要，其二维联用技术成为发展的必然趋势。CIEF／pCEC符合机理正交的要求，将二者的优势相结合，通过多维联用的分离，可实现更高的峰容量。本项目以毛细管等电聚焦为第一维分离模式，以反相加压毛细管电色谱为第二维分离模式，开展二维离线色谱联用研究，对复杂肽段进行分离。
  • 摘要：目的：阴离子的含量是衡量农药质量是否合格的一个重要指标。离子色谱是近年来快速发展起来的一种快速、准确检测离子的一种有效手段，本文采用离子色谱法来检测有机磷农药中的阴离子。方法：采用850型离子色谱仪，METROSEPASupp 5 250分离柱;淋洗液：3.2m MNa2CO3+1.0mMNaHCO3超纯水溶液，流速0.7mL／min，进样体积20μL;电导检测;结果：线性关系较好(R>0.999)，RSD<5％，回收率较好，表明：该方法准确、重现性好、回收率高，是一种检测有机磷农药中阴离子的理想方法。
  • 摘要：卷烟烟气是一种极端复杂的体系。其化学成分分析一直是烟草科研工作者所面临的难题。不同卷烟烟气化学成分相似度非常高，但是其烟气感官评吸指标却有着显著的差异，因此，根据卷烟烟气色谱信息寻找不同卷烟烟气之间的差异化学组成，确定各品牌卷烟烟气的特征化学致香成分，对于卷烟烟气品质解读、卷烟调香有着重要的指导意义。本文采用相似度很高的同一品牌两种不同规格卷烟为样本，在标准条件下进行卷烟抽吸，利用冷阱捕集主流烟气，二氯甲烷提取主流烟气捕集物，定容后进行气相色谱-飞行时间质谱分析。本实验共采集19批次A1卷烟样本和19批次A2卷烟样本进行分析，采用化学计量学主成分分析法对两类相似样本的GC-TOFMS谱图的分析结果显示，该方法无法实现两类样本的有效区分。通过基于离散的粒子群优化算法寻找对区分两类样本有意义的色谱区间，并对这些色谱区间进行主成分投影分析，成功地实现了两类色谱相似度很高的烟气样本的区分。本方法可快速找出相似样品之间的色谱差异区间，对各品牌卷烟产品烟气中的特征化合物的分析和鉴定提供了一种新的技术手段。
  • 摘要：随着动物饲养过程中农兽药的广泛使用，农药、兽药的使用范围正不断扩大。目前多采用高效液相色谱来检测药物残留。加压毛细管电色谱(pCEC)技术是近年来兴起的一种新兴微分离技术，它结合了电泳的高效性和高效液相的保留机制，具有高效能、高分辨率、高选择性、分析速度快、试剂和样品消耗少等突出优点。本研究建立了一种使用加压毛细管电色谱技术测定鸡蛋中四种氨基甲酸酯类农药残留的检测方法，方法简单、快速。
  • 摘要：环境分析是分子印迹技术最为活跃的研究和应用领域之一。不同形态的分子印迹材料被制成传感元件、固相萃取吸附剂，并以此发展了很多痕量环境污染物的识别和分析方法。其中，分子印迹固相萃取法因其卓越的选择性和优良的耐用性而备受青睐。尽管如此，该方法也面临着一些技术上的挑战，模板泄露(templatebleeding)问题便是其中之一。由于在分子印迹聚合物(MIP)合成中使用大量目标分子作为印迹模板，相当一部分模板分子被包埋在材料内部而不能被有效去除，在用作SPE吸附剂时会缓慢地释放到样品中，从而引起样品污染，并降低分析的精度和准确性。尽管研究者们已经意识到模板泄露问题的存在，然而对于在何等水平的模板泄露可被忽略并未明确。实际上，在大多数MISPE用于环境样品分析的文献报道中，模板泄露问题往往被忽视或者被默认为可忽略。

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