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柱前衍生液相色谱法与柱后衍生液相色谱法测定疫苗中游离甲醛残留量的对比研究

         
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目的:建立柱前衍生液相色谱法与柱后衍生液相色谱法测定疫苗中游离甲醛残留量,并考察2种方法测定结果的一致性程度。方法:柱前衍生液相色谱法色谱条件:岛津LC-20AT液相色谱仪(SPD-20A紫外检测器),采用Kromasil 100-5-C_(18)(250 mm×4.6 mm)色谱柱,流动相为60%乙腈溶液,流速0.8mL·min^(-1),柱温40℃,测定波长360 nm。柱后衍生液相色谱法色谱条件:岛津LC-20AT液相色谱仪(SPD-M20A二极管阵列检测器和vector衍生装置),采用纳谱AQ-C_(18)(250 mm×4.6 mm)色谱柱,流动相为0.2%(V/V)磷酸溶液,流速1.0 mL·min^(-1),柱温25℃,检测波长412 nm;衍生溶液为醋酸缓冲液,流速0.5 mL·min^(-1),温度100℃。分别对2种方法的精密度、重复性、加样回收率等项目进行考察,并对测定结果进行显著性检验(F检验和t检验)。结果:柱前衍生液相色谱法线性范围为0.025~100μg·mL^(-1)(R=0.9999,n=12),精密度RSD为0.06%,重复性RSD为0.3%~1.4%,平均加样回收率为97.3%~104.8%(RSD为0.7~2.9%),定量限为0.02μg·mL^(-1),检出限为0.01μg·mL^(-1)。柱后衍生液相色谱法线性范围为0.025~100μg·mL^(-1)(R=0.9999,n=12),精密度RSD为0.02%,重复性RSD为0.07%~3.5%,平均加样回收率为105.6%~114.6%(RSD为0.3%~1.9%),定量限为0.02μg·mL^(-1),检出限为0.006μg·mL^(-1)。对21批样品测定结果的F检验和t检验结果表明两者无显著性差异。结论:2种方法操作简便,专属性强,灵敏度高,结果准确,可用于疫苗中游离甲醛残留量测定。

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