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高效液相色谱法同时测定植物油中角鲨烯、生育酚和甾醇烯

         
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建立高效液相色谱法同时测定植物油中角鲨烯、4种生育酚和4种甾醇烯类化合物的方法.样品经正己烷提取、硅胶柱净化,首次采用C30柱(250 mm× 4.6 mm i.d.,5μm)同时分离9种组分,流动相为乙腈-叔丁基甲醚(70∶30,V/V)溶液和水,梯度洗脱,流速1.0 mL/min.紫外检测器和荧光检测器串联使用,角鲨烯和甾醇烯的紫外检测波长分别为210 nm和235nm,生育酚的荧光检测激发波长为290 nm,发射波长为340nm.结果表明:9种化合物在其线性范围(生育酚为0.05～100 mg/L、角鲨烯为5～500 mg/L、甾醇烯为0.02～1.0 mg/L)内的相关系数均大于0.999,在3种添加水平(生育酚为1、100、500 mg/kg,角鲨烯为10、100、500 mg/kg,甾醇烯为0.075、0.15、0.50 mg/kg)时其平均回收率为85.5％～103.8％,相对标准偏差小于10％.方法的检出限分别为:生育酚0.03 mg/kg、角鲨烯3 mg/kg、甾醇烯0.012 mg/kg;定量限分别为:生育酚0.1 mg/kg、角鲨烯10 mg/kg、甾醇烯0.04 mg/kg.本方法灵敏、准确、可靠,己用于植物油中9种脂溶性化合物的同时检测.

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