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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法检测血液中的痕量溴敌隆

         

摘要

cqvip:目的建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-HRMS)快速检测血液中的痕量溴敌隆的分析方法。方法血液样品经1mL乙腈提取、沉淀蛋白,直接过膜净化进样。采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1mm×50mm×1.8μm),以甲醇和含0.1%(体积分数)甲酸的水为流动相进行梯度洗脱,利用数据依赖二级扫描溴敌隆特征离子的精确质量数、同位素匹配、二级碎片信息和保留时间进行定性,全扫描外标标准曲线法定量。结果溴敌隆在质量浓度范围内线性关系良好(相关系数R^2=0.997 4),方法检出限为500ng/L,样品加标回收率为73.6%~87.3%,相对标准偏差为2.17%~5.69%(n=6)。结论该方法简单快速、灵敏度高、结果准确、可靠,利用该方法可以对溴敌隆中毒案(事)件中血液里的痕量溴敌隆成分定性定量。

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