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4-氯-3-羧基苯硼酸合成工艺的优化

         

摘要

介绍了4-氯-3-羧基苯硼酸的合成工艺.以2-氯-5-溴甲苯为原料,与正丁基锂和硼酸三异丙酯反应、再经氧化得目标化合物.考察了反应物配比、反应时间和反应温度对收率的影响.采用HPLC,MS和1HNMR等方法对产品的纯度和结构进行了表征.实验结果表明:反应温度为-78℃,反应时间为1.5 h,物料比为n(C7H6BrF)∶n(n-uLi)∶n(B(OiPr)3)=1∶1.8∶1.2时,收率为96%.两步总收率为85%.本合成路线原料廉价易得、操作简单、后处理方便、生产周期短,适合工业化生产.

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