液质联用与气质联用测定水产品中雌二醇残留的方法比较

张泸文; 王柯; 刘畅

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目的比较分析高效液相色谱-串联质谱法（high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS）和气相色谱-质谱法（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）测定水产品中雌二醇残留。方法 HPLC-MS/MS法：样品中的雌二醇经酶解,用甲醇-水溶液提取,经固相萃取富集净化,采用HPLC-MS/MS测定,以内标法定量;GC-MS法：酸性条件下,以乙腈提取样品中的雌二醇,经过正己烷脱脂,C（18）固相萃取柱净化,硅烷化试剂衍生化后,采用GC-MS测定,以内标法定量。结果 HPLC-MS/MS和GC-MS分别在0.4-10μg/kg和0.5-10μg/kg浓度范围内有良好的线性关系,相关系数r分别为0.9996和0.9994;方法检出限分别为0.4μg/kg和0.5μg/kg;HPLC-MS/MS方法在0.4、5和10μg/kg添加水平的回收率为88.81%-106.0%,精密度为2.5%-6.5%;GC-MS方法在0.5、1和5μg/kg添加水平的回收率为80.24%-96.60%,精密度为1.4%-5.4%。结论两种检测方法线性关系良好,均可同时定量和定性。但HPLC-MS/MS降低了方法检出限,灵敏度更高,并且前处理方法更为简便、省时、高效,可有效提高水产中雌二醇残留的检测效率,节约检测成本,并为水产品质量监控与检测提供了技术参考。

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来源
《食品安全质量检测学报》 |2016年第7期|2696-2703|共8页
作者
张泸文; 王柯; 刘畅;
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作者单位

上海市食品药品检验所;

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原文格式 PDF
正文语种 chi
中图分类产品标准与检验;
关键词
雌二醇; 高效液相色谱-串联质谱法; 气相色谱-质谱法; 固相萃取;

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