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超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肝中4种四环素类药物残留

摘要

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肝中4种四环素类药物残留量的分析方法。方法样品经弱酸性的Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,硫酸溶液与钨酸钠溶液沉淀蛋白,HLB固相萃取柱净化,WatersACQUITYHSST3色谱柱分离,0.1%甲酸水溶液与乙腈作为流动相梯度洗脱,多反应监测正离子模式测定,内标法定量。结果 4种四环素类药物在5~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r^(2)均大于0.990,定量限为10μg/kg,在10~50μg/kg添加水平上平均回收率在95.4%~111.2%范围内,批内与批间相对标准偏差均小于10.1%。结论该方法简便快速、结果准确、回收率高,有效地克服了基质干扰与操作损耗对定量结果的影响,适合大批量猪肝样品的快速定量分析。

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