目的 建立安钠咖样品中咖啡因和苯甲酸钠快速定性和定量分析的红外光谱方法.方法 采用高纯度咖啡因和苯甲酸钠混合制样的方法制备定性和定量建模样品,通过分析混合样品的红外光谱图,确定安钠咖样品中咖啡因和苯甲酸钠的特征吸收峰.采用偏最小二乘法(partial least squares,PLS)建立红外光谱定量模型.结果 通过分析17个咖啡因和苯甲酸钠混合样品(咖啡因纯度范围10％～80％)的红外光谱图,确定了咖啡因的特征吸收峰为1698、1650、1237、972、743、609 cm-1;苯甲酸钠的特征吸收峰为1596、1548、1406、845、708、679 cm-1.将所有特征吸收峰均检出作为阳性判断依据时,48个安钠咖缴获样品中咖啡因和苯甲酸钠的阳性检出率均为100％.咖啡因PLS定量模型的线性范围为10％～80％,决定系数(R2)为99.9％,交叉验证均方差(root mean square error of cross validation,RMSECV)为0.68％,预测均方差(root mean square error of prediction,RMSEP)为0.91％;苯甲酸钠PLS定量模型的线性范围为20％～90％,R2为99.9％,RMSECV为0.91％,RMSEP为1.11％.配对样本t检验结果显示,高效液相色谱法和红外光谱法的测定结果差异无统计学意义.采用所建立的红外定量方法分析48个安钠咖缴获样品,咖啡因的纯度为27.6％～63.1％,苯甲酸钠的纯度为36.9％～72.3％.结论 采用红外光谱法对安钠咖样品中的咖啡因和苯甲酸钠进行快速定性和定量分析,可提高检验鉴定效率、降低检验成本.
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