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两种技术制备N-丙烯酰吗啉

         
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通过两种方案合成N-丙烯酰吗啉(ACMO).(1)以丙烯酸、三氯化磷为原料合成丙烯酰氯,再与吗啉酰基化反应制备AC-MO.最优条件:n(丙烯酸)∶n(三氯化磷)=2.32∶1.00,温度45℃,时间5 h;n(丙烯酰氯)∶n(三乙胺)∶n(吗啉)=1.00∶1.00∶1.05,温度-5～0 ℃,时间7h.(2)丙烯酸甲酯与甲醇先加成,再与吗啉进行酯的胺解与裂解反应.最优条件依次∶n(丙烯酸甲酯)∶n(甲醇)=1∶1.15(甲醇钠0.045),温度55℃,滴加时间6h,总时间12h;n(甲氧基丙酸甲酯)∶n(吗啉)=1∶1.3(氢氧化钠0.04),温度145℃,时间18 h;裂解以吩噻嗪/氯化亚铜为复配阻聚剂(总反应量的0.5％),温度185℃,时间10 h.通过气相色谱分析(GC)及双键含量测试对以上合成的ACMO进行结构表征,GC纯度(纯化前)98.0％左右.以上两工艺的合成研究对ACMO工业化具有重要的指导意义.

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