猪肉中16种β-内酰胺类抗生素UPLC-Q-Orbitrap检测方法研究

潘晓东; 黄百芬; 张京顺; 蔡增轩

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目的采用高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法（UPLC-Q-Orbitrap）快速筛查并定量分析猪肉中16种β-内酰胺类抗生素。方法样品采用乙腈提取溶剂进行超声提取,离心取上清液,经HLB固相萃取柱净化,采用Waters HSS T3色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.8μm）分离,梯度洗脱。质谱采用正离子扫描,Targeted SIM/dd-MS2监测模式,在10 min内完成对样品中分析物的分离和一级、二级质谱扫描。比较样品与对照品的色谱保留时间、一级质谱和二级质谱,确定样品中是否含有被测抗生素,并对阳性样品进行定量分析。结果 16种β-内酰胺类抗生素在5～400 ng/m L范围内具有良好的线性关系（相关系数均＞0.99）,检出限为0.08～0.41μg/kg,回收率为85.5%～116.7%,相对标准偏差（RSD）为3.6%～12.8%。采用本方法对20份市售猪肉样品检测,其中1份检出青霉素G 28μg/kg,氨苄西林18.5μg/kg。结论 UPLC-Q-Orbitrap法分辨率高,能减少样品基质干扰,提高定性和定量检测结果的准确性;且检测过程简便,分析时间短,检测效率高,适合对猪肉中β-内酰胺类抗生素进行筛查和定量检测。

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来源
《浙江预防医学》 |2019年第11期|1100-1104|共5页
作者
潘晓东; 黄百芬; 张京顺; 蔡增轩;
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作者单位

浙江省疾病预防控制中心;

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原文格式 PDF
正文语种 chi
中图分类质谱分析;
关键词
高效液相色谱; 四极杆/静电场轨道阱质谱; 猪肉; β-内酰胺类抗生素; 定量分析;

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