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【2h】

Low-Temperature Spark Plasma Sintering of ZrW2−xMoxO8 Exhibiting Controllable Negative Thermal Expansion

机译：ZrW2-xMoxO8的低温火花等离子体烧结表现出可控的负热膨胀

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Molybdenum-doped zirconium tungstate (ZrW2−xMoxO8) has been widely studied because of its large isotropic coefficient of negative thermal expansion (NTE). However, low density and poor sinterability limit its production and application. In this study, relative density greater than 90% single-phase ZrW2−xMoxO8 (0.0 ≤ x ≤ 1.0) sintered bodies were fabricated by spark plasma sintering (500–600 °C for 10 min) using ZrW2−xMoxO7(OH)2·2H2O precursor powders as the starting material. High-temperature X-ray diffraction and thermomechanical analysis were used to investigate the change in the order–disorder phase transition temperature of the sintered materials; it gradually dropped from 170 °C at x = 0.0 to 78 °C at x = 0.5, and then to below room temperature at x ≥ 0.7. In addition, all sintered bodies exhibited NTE behavior. The NTE coefficient was controllable by changing the x value as follows: from −7.85 × 10−6 °C−1 (x = 0) to −9.01 × 10−6 °C−1 (x = 0.6) and from −3.22 × 10−6 °C−1 (x = 0) to −2.50 × 10−6 °C−1 (x = 1.0) before and after the phase transition, respectively. Rietveld structure refinement results indicate that the change in the NTE coefficient can be straightforwardly traced to the thermodynamic instability of the terminal oxygen atoms, which only have one coordination.
机译：钼掺杂钨酸锆（ZrW2-xMoxO8）由于其负热膨胀（NTE）的各向同性系数大而被广泛研究。然而，低密度和差的可烧结性限制了其生产和应用。在这项研究中，使用ZrW2-xMoxO7（OH）2·通过火花等离子烧结（500–600°C，10分钟）制造了相对密度大于90％的单相ZrW2-xMoxO8（0.0≤x≤1.0）烧结体。 2H2O前体粉末为起始原料。高温X射线衍射和热力学分析被用于研究烧结材料的有序-无序相变温度的变化。它从x = 0.0时的170°C逐渐下降到x = 0.5时的78°C，然后在x≥0.7时降至室温以下。另外，所有烧结体均表现出NTE行为。 NTE系数可通过如下更改x值来控制：从−7.85×10 −6 °C -1 （x = 0）到−9.01×10 −6 °C -1 （x = 0.6）和-3.22×10 −6 °C -1 （ x = 0）到相变之前和之后分别为−2.50×10 -6 °C -1 （x = 1.0）。 Rietveld结构的改进结果表明，NTE系数的变化可以直接追溯到末端​​氧原子的热力学不稳定性，该末端氧原子仅具有一个配位。

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