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A new chromogenic agent for iron(III): Synthesis, structure and spectroscopic studies

机译：铁（III）的新型发色剂：合成，结构和光谱研究

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A heterocyclic hydrazone ligand, diacetyl monoxime-2-pyridyl hydrazone, HL, 1, was investigated as a new chromogenic agent for selective detection of Fe3+. The ligand 1, undergoes 1: 2 complexation with Fe3+ and Ni2+ to form complexes [FeIII(HL)2]Cl3, 1a and [NiII(HL)2]Cl2, 1b respectively. The iron(III) complex 1a gives a characteristic absorption peak at 487 nm with distinct reddish-pink colouration. The change in colour can easily be distinguished from other metal complexes by the naked eye. No obvious interference was observed in presence of other metal ions (Na+, K+, Ca2+, Mg2+, Al3+, Mn2+, Ni2+, Cu2+, Zn2+, Co2+, Pb2+, Hg2+, Cd2+). The bands appearing in the UV region (200–340 nm) are characteristics of the ligand, HL, 1. In the complexes [FeIII(HL)2]Cl3, 1a, and [NiII(HL)2]Cl2, 1b, these ligand centered bands are accompanied by multiple bands extending into the visible region (350–500 nm). The association constants (K ass, UV-Vis) were found to be (6·4865 ± 0·004) × 105 for the complex 1a and (1·1960 ± 0·002) × 105 for the complex 1b at 298 K determined by the UV-Vis spectroscopy. On excitation at 285 nm, the ligand HL, 1 strongly emits at 364 nm due to an intraligand1(π − π*) transition. The complexes are luminescent (λ ex 285 nm, λem 365 nm) with F/F 0 0·75 for 1a and 0·81 for 1b. In both the cases, the 1: 2 binding is confirmed by Job’s method. Molecular structure of the complex 1b has been determined by single crystal X-ray diffraction studies. Here, two crystallographically distinct but metrically very similar molecules making an enantiomeric pair constitute the asymmetric unit in which both metal atoms are tris chelated in meridional geometry.
机译：研究了一种杂环配体，二乙酰基单肟-2-吡啶基hydr，HL，1，作为一种选择性检测Fe 3 + 的生色剂。配体1与Fe 3 + 和Ni 2 + 进行1：2络合以形成配合物[Fe III （HL） 2 ] Cl 3 ，1a和[Ni II （HL） 2 ] Cl 2 ， 1b。铁（III）配合物1a在487 nm处具有特征吸收峰，并带有明显的红粉色。用肉眼可以容易地将颜色变化与其他金属配合物区分开。在存在其他金属离子（Na + ，K + ，Ca 2 + ，Mg 2+ < / sup>，Al 3 + ，Mn 2 + ，Ni 2 + ，Cu 2 + ，Zn < sup> 2 + ，Co 2 + ，Pb 2 + ，Hg 2 + ，Cd 2 + ）。紫外区（200–340 nm）中出现的谱带是配体HL 1的特征。在[Fe III （HL） 2 ] Cl < sub> 3 ，1a和[Ni II （HL） 2 ] Cl 2 ，1b，这些配体中心带是伴随着多个延伸到可见光区域（350-500 nm）的波段。发现配合物1a和（1·1960）的缔合常数（K ass ，UV-Vis）为（6·4865±0·004）×10 5 通过紫外-可见光谱法测定的298 K处的络合物1b的±0·002）×10 5 。在285 nm激发时，由于内部配体 1 （π-π*）跃迁，配体HL，1在364 nm处强烈发射。配合物发光（λ ex 285 nm，λ em 365 nm），F / F 0 0·75对于1a和0·81 1b。在这两种情况下，都采用Job的方法来确认1：2绑定。配合物1b的分子结构已经通过单晶X射线衍射研究确定。在此，由两个在晶体学上不同但在度量上非常相似的分子组成一个对映异构体对构成不对称单元，其中两个金属原子均在子午线几何中被三价螯合。

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