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【24h】

d,h-μ-Benzylalkoxophosphonato-e-μ-alkoxo-f-μ-oxo-bis[trichloroantimon(Ⅴ)]-Verbindungen

机译：d，h-μ-苄基烷氧基膦酸酯-e-μ-烷氧基-f-μ-羰基双[三氯安酮（Ⅴ）]-化合物

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The binuclear antimony(Ⅴ) complexes Cl_3Sb(O)[R~3(R~1O)PO_2](OR~2)SbCl_3 1-6 with R~1=R~2 = CH_3, C_2H_5 and R~3 = C_6H_5CH_3, (CH_3)_3C_6H_2CH_2 in solution slowly exchanges the R~2 groups between the oxygen atoms of the Sb_2O_2 ring. The SbOPOSb ringsystem makes rapid pseudorotation. The isomeres are detected by nmr spectroscopy. 1 (R~1 = R~2 = CH_3) crystallizes in the orthorhombic space group Pnma with a = 1247.0, b = 1324.1, c = 1207.9 pm and Z = 4. 2 (R~1 = CH_3, R~2 = C_2H_5) and 5 (R~1 = R~2 = CH_3, R~3 = (CH_3)_3· C_6H_2CH_2) crystallizes triclinic in the space group P-1 with a = 984.1, b = 1026.7, c = 1079.9pm, α = 87.93, β = 75.70, γ = 87.62° and Z = 2 and a = 1164.6, b = 1296.9, c = 1712.9 pm, α = 109.9, β = 96.3, γ = 100.2° and Z = 4 resp., with two crystallographically independent molecules in the asymmetric unit.%Die zweikernigen Antimon(Ⅴ)-Komplexe Cl_3Sb(O)[R~3(R~1O)PO_2](OR~2)SbCl_3 1 bis 6 mit R~1=R~2 = CH_3, C_2H_5 und R~3 = C_6H_5CH_2, (CH_3)_3C_6H_2CH_2 tauschen bei RT in Lösung langsam die R~2-Gruppen aus. Daneben erfolgt rasches Umklappen des SbOPOSb-quasi-Fünfringes. Die Isomerenbil-dung wird NMR-spektroskopisch nachgewiesen, 1 (R~1 = R~2 = CH_3) kristallisiert orthorhombisch in der Raumgruppe Pnma mit a = 1247,0, b = 1324,1, c = 1207,9 pm und Z = 4. 2 (R~1 = CH_3, R~2 = C_2H_5) und 5 (R~1 = R~2 = CH_3, R~3 = (CH_3)_3C_6H_2CH_2) kristallisieren triklin in der Raumgruppe P-1 mit a = 984,1, b = 1026,7, c = 1079,9 pm, α = 87,93, β = 75,70, γ = 87,62° und Z = 2 bzw. a = 1164,6, b = 1296,9, c = 1712,9 pm, α = 109,9, β = 96,3, γ = 100,2° und Z = 4 mit zwei kristallo-graphisch unabhängigen Molekülen in der asymmetrischen Einheit.
机译：双核锑（Ⅴ）与Cl_3Sb（O）[R〜3（R〜1O）PO_2]（OR〜2）SbCl_3 1-6络合，R〜1 = R〜2 = CH_3，C_2H_5和R〜3 = C_6H_5CH_3，溶液中的（CH_3）_3C_6H_2CH_2缓慢地在Sb_2O_2环的氧原子之间交换R〜2基团。 SbOPOSb环系统进行快速伪旋转。通过核磁共振光谱法检测异构体。 1（R〜1 = R〜2 = CH_3）在正交空间群Pnma中结晶，其中a = 1247.0，b = 1324.1，c = 1207.9 pm和Z = 4. 2（R〜1 = CH_3，R〜2 = C_2H_5 ）和5（R〜1 = R〜2 = CH_3，R〜3 =（CH_3）_3·C_6H_2CH_2）在空间群P-1中结晶三斜晶，a = 984.1，b = 1026.7，c = 1079.9pm，α= 87.93，β= 75.70，γ= 87.62°和Z = 2且a = 1164.6，b = 1296.9，c = 1712.9 pm，α= 109.9，β= 96.3，γ= 100.2°和Z = 4，两种晶体学不对称单元中的独立分子。％Die zweikernigen Antimon（Ⅴ）-Komplexe Cl_3Sb（O）[R〜3（R〜1O）PO_2]（OR〜2）SbCl_3 1 bis 6 mit R〜1 = R〜2 = CH_3 ，C_2H_5和R〜3 = C_6H_5CH_2，（CH_3）_3C_6H_2CH_2在Lösunglangsam的R〜2-Gruppen aus中。 Daneben erfolgt烧毁了Umklappen des SbOPOSb-准Fünfringes。 Die Isomerenbil-粪便NMR-spektroskopisch nachgewiesen，1（R〜1 = R〜2 = CH_3）der Raumgruppe Pnma的克里斯托里斯·奥尔索姆比施密特mit a = 1247,0，b = 1324,1，c = 1207,9 pm和Z = 4. 2（R〜1 = CH_3，R〜2 = C_2H_5）和5（R〜1 = R〜2 = CH_3，R〜3 =（CH_3）_3C_6H_2CH_2）克里斯汀·里克林（der Raumgruppe P-1 mit a = 984） ，1，b = 1026,7，c = 1079,9 pm，α= 87,93，β= 75,70，γ= 87,62°和Z = 2 bzw. a = 1164,6，b = 1296,9，c = 1712,9 pm，α= 109,9，β= 96,3，γ= 100,2°und Z = 4 mit der kristallo-graphischunabhängigenMolekülenin der不对称性

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