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【24h】

Step-by-Step Uncoordination of the Pyrazolyl Rings of Hydrotris(pyrazolyl)borate Ligands in Complexes of Rh~I and Rh~III

机译：Rh〜I和Rh〜III配合物中氢（吡唑基）硼酸酯配体的吡唑基环的逐步失配

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Compounds of rhodium(I) and rhodium(III) that contain ancillary hydrotris(pyrazolyl)borate ligands (Tp') react with monodentate and bidentate tertiary phosphanes in a step-wise manner, with incorporation of P-donor atoms and concomitant replacement of the Tp' pyrazolyl rings. Accordingly, [Rh(k~3-Tp~(Me_2))(C_2H_4)(PMe_3) ] (1b), converts initially into [Rh(k~2-Tp~(Me_2))(PMe_3)_2] (3), and then into [Rh(k~1-Tp~(Me_2))(PMe_3)_3] (2) upon interaction with PMe_3 at room temperature, in a process which can be readily reversed under appropriate experimental conditions. Full disengagement of the Tp' ligand is feasible to give Tp' salts of rhodium(I) complex cations, for example, [Rh(CO)(dppp)_2] [T~(Me_2,4-Cl)] (5; dppp=Ph_2P(CH_2)_3PPh_2), or [Rh(dppp)_2][Tp~(Me_2,4-Cl)] (6). Bis(hydride) derivatives of rhodium(III) exhibit similar substitution chemistry, for instance, the neutral complex [Rh(Tp)(H)_2(PMe_3)] reacts at 20deg C with an excess of Pme_3 to give [Rh(H)_2(PMe_3)]_4][Tp] (9b). Single-crystal X-ray-studies of 9b, conducted at 143 K, demonstrate the absence of bonding interactions between the [Rh(H)_2(PMe_3))_4]~+ and Tp ions, the closest Rh…N contact being at 4.627 A.
机译：含有辅助氢三（吡唑基）硼酸酯配体（Tp'）的铑（I）和铑（III）化合物与单齿和双齿叔膦逐步反应，并引入P-给体原子并随之取代Tp'吡唑基环。因此，[Rh（k〜3-Tp〜（Me_2））（C_2H_4）（PMe_3）]（1b）最初转换为[Rh（k〜2-Tp〜（Me_2））（PMe_3）_2]（3） ，然后在室温下与PMe_3相互作用时变成[Rh（k〜1-Tp〜（Me_2））（PMe_3）_3]（2），该过程可以在适当的实验条件下轻易逆转。 Tp'配体的完全脱离是可行的，以得到铑（I）络合阳离子的Tp'盐，例如[Rh（CO）（dppp）_2] [T〜（Me_2,4-Cl）]（5; dppp = Ph_2P（CH_2）_3PPh_2）或[Rh（dppp）_2] [Tp〜（Me_2,4-Cl）]（6）。铑（III）的双（氢化物）衍生物具有相似的取代化学，例如，中性络合物[Rh（Tp）（H）_2（PMe_3）]在20°C下与过量的Pme_3反应得到[Rh（H） _2（PMe_3）] _ 4] [Tp]（9b）。 9b的单晶X射线研究在143 K下进行，表明[Rh（H）_2（PMe_3））_ 4] +和Tp离子之间没有键相互作用，最接近的Rh…N接触是在4.627安

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