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首页> 外文期刊>Chemistry: A European journal >Direct synthesis of titanium complexes with chelating cis-9, 10dihydrophenanthrenediamide ligands through sequential C-C bondforming reactions from o-metalated arylimines
【24h】

Direct synthesis of titanium complexes with chelating cis-9, 10dihydrophenanthrenediamide ligands through sequential C-C bondforming reactions from o-metalated arylimines

机译：通过邻金属化芳基胺的连续C-C键形成反应直接合成具有螯合的cis-9，10dihydrophenanthrenediamide配体的钛配合物

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A series of new titanium(IV) complexes with o-metalated arylimine and/or d.v-9,10-dihydrophenanthrenediamide ligands, [o-C_6H_4(CH= NR)TiCl_3] (R = 2,6-iPr_2C_6H_3 (3a), 2,6Me_2C_6H_3 (3 b), tBu (3c)), [cis-9,10PhenH_2(NR)_2TiCl_2] (PhenH_2 = 9,10-dihydrophenanthrene; R = 2,6-iPr_2C_6H_3 (4a), 2,6-Me_2C_6H_3 (4b), tBu (4c)), [{m-9,10-PhenH_2(NR)_2|{o-C_6H_4(HC= NR))TiCl] (R = 2,6-iPr_2C_6H_3 (5a), 2,6Me _2C_6H_3 (5b), tBu (5c)), have been synthesised from the reactions of TiCl_4 with o-C_6H_4(CH=NR) Li (R = 2,6iPr_2C_6H_3, 2,6-Me_2C _6H_3, tBu). Complexes 4 and 5 were formed unexpectedly from the reactions of TiCl_4 with two or three equivalents of the corresponding o-C_6H_4(CH=NR)Li followed by sequential intramolecular C-C bond-forming reductive elimination and oxidative coupling reactions. Attempts to isolate the intermediates, [{oC_6H _4(CH=NR)]_2TiCl_2] (2), were unsuccessful. All complexes were characterised by ~1H and ~(13)C NMR spectroscopy, and the molecular structures of 3 a, 4ac, 5a, and 5c were determined by Xray crystallography.
机译：一系列具有邻金属化芳基胺和/或dv-9,10-二氢菲二烯酰胺配体[o-C_6H_4（CH = NR）TiCl_3]的新型钛（IV）配合物（R = 2,6-iPr_2C_6H_3（3a），2 ，6Me_2C_6H_3（3 b），tBu（3c）），[顺式-9,10PhenH_2（NR）_2TiCl_2]（PhenH_2 = 9,10-二氢菲; R = 2,6-iPr_2C_6H_3（4a），2,6-Me_2C_6H_3（ 4b），tBu（4c）），[{m-9,10-PhenH_2（NR）_2 | {o-C_6H_4（HC = NR））TiCl]（R = 2,6-iPr_2C_6H_3（5a），2,6Me由TiCl_4与o-C_6H_4（CH = NR）Li（R = 2,6iPr_2C_6H_3，2,6-Me_2C _6H_3，tBu）反应合成了_2C_6H_3（5b），tBu（5c））。 TiCl_4与2或3当量的相应o-C_6H_4（CH = NR）Li的反应出乎意料地形成了配合物4和5，随后依次进行了分子内C-C键形成还原性消除和氧化偶联反应。尝试分离中间体[{oC_6H _4（CH = NR）] _ 2TiCl_2]（2）失败。所有的配合物均通过〜1H和〜（13）C NMR光谱表征，并通过X射线晶体学测定3a，4ac，5a和5c的分子结构。

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