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【24h】

Titanium(IV)and Zirconium(IV)Sulfato Complexes Containing the Klaui Tripodal Ligand:Molecular Models of Sulfated Metal Oxide Surfaces

机译：含Klaui三脚形配体的钛（IV）和锆（IV）硫酸盐配合物：硫酸化金属氧化物表面的分子模型

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Treatment of titanyl sulfate in about 60 mM sulfuric acid with NaL_(OEt)(L_(OEt)~-=[(eta~5-C_5H_5)Co-{P(O)(OEt)_2}_3]~-)afforded the mu-sulfato complex[(L_(OEt)Ti)_2(mu-O)_2(mu-S0_4)](2).In more concentrated sulfuric acid(> 1 M),the same reaction yielded the di-mu-sulfato complex[(L_(OEt)Ti)_2(mu-O)(mu-SO_4)_2](3).Reaction of 2 with HOTf(OTf= Inflate,CF_3SO_3)gave the tris-(triflato)complex[L_(OEt)Ti(OTf)_3](4),whereas treatment of 2 with Ag(OTf)in CH_2Cl_2 afforded the sulfato-capped trinuclear complex[{(L_OEt)_3Ti_3(mu-0)_3}(mu_3-S0_4){Ag(OTf)}]tOTf](5),in which the Ag(OTf)moiety binds to a mu-oxo group in the Ti_3(mu-O)_3 core.Reaction of 2 in H_2O with Ba(NO_3)_2 afforded the tetranuclear complex (L_OEt)_4Ti_4(mu-O)_6(6).Treatment of 2 with[{Rh(cod)Cl)_2](cod = l,5-cyclooc-tadiene),[Re(CO)_5Cl],and[Ru(fBu_2-bpy)(PPH_3)_2Cl_2](tBu_2bpy = 4,4'-di-tert-butyl-2,2'-dipyridyl)in the presence of Ag(OTf)afforded the heterometallic complexes[(L_OEt)_2Ti_2(O)_2(SO_4){Rh-(cod)}_2][OTf]_2(7),[(L_OEt)_2Ti(0)_2-(S0_4){Re(CO)_3)][OTf](8),and[{(L_OEt)_2Ti_2(mu-0)}(mu_3-S0_4)(mu-0)_2{Ru-(PPH_3)(tBu_2bpy)}][OTf]_2(9),respectively.Complex 9 is paramagnetic with a measured magnetic moment of about 2.4 mu_B.Treatment of zirconyl nitrate with NaL_OEt in 3.5 M sulfuric acid afforded[(L_OEt)_2Zr(N0_3)][L_OEtZr(S0_4)-(NO_3)](10).Reaction of ZrCI_4 in 1.8 M sulfuric acid with NaL_OEt in the presence Na_2SO_4 gave the mu-sulfato-bridged complex[L_OEtZr(SO_4)(H_2O)]_2(mu-SO_4)(11).Treatment of 11 with triflic acid afforded[(L_OEt)_2Zr][OTf]_2(12),whereas reaction of 11 with Ag(OTf)afforded a mixture of 12 and trinuclear[{L_OEtZr(S0_4)(H_20)}_3(mu_3-S0_4)][OTf](13).The Zr~IV triflato complex[L_OEtZr-(OTf)_3](14)was prepared by reaction of L_OEtZrF_3 with Me_3SiOTf.Complexes 4 and 14 can catalyze the Diels-Alder reaction of 1,3-cyclohexadiene with acrolein in good selectivity.Complexes 2-5,9-11,and 13 have been characterized by X-ray crystallography.
机译：用NaL_（OEt）（L_（OEt）〜-= [（eta〜5-C_5H_5）Co- {P（O）（OEt）_2} _3]〜-）处理大约60 mM硫酸中的硫酸氧钛mu-硫酸盐络合物[（L_（OEt）Ti）_2（mu-O）_2（mu-SO 4）]（2）。在更浓的硫酸（> 1 M）中，相同的反应产生二硫酸盐复合物[（L_（OEt）Ti）_2（mu-O）（mu-SO_4）_2]（3）.2与HOTf（OTf = Inflate，CF_3SO_3）的反应产生了tris-（triflato）络合物[L_（OEt ）Ti（OTf）_3]（4），而在CH_2Cl_2中用Ag（OTf）处理2得到硫酸根基封端的三核络合物[{{L_OEt）_3Ti_3（mu-0）_3}（mu_3-S0_4）{Ag（ OTf）}] tOTf]（5），其中Ag（OTf）部分与Ti_3（mu-O）_3核中的mu-oxo基团结合。2在H_2O中与Ba（NO_3）_2反应得到四核（L_OEt）_4Ti_4（mu-O）_6（6）。[[Rh（cod）Cl）_2]（cod = 1,5-cyclooc-tadiene），[Re（CO）_5Cl]和[Ru（fBu_2-bpy）（PPH_3）_2Cl_2]（tBu_2bpy = 4,4'-二叔丁基-2,2'-联吡啶）在Ag（OTf）的存在下提供了杂金属配合物[（L_OEt）_2Ti_2 （O）_2（SO_4）{Rh-（cod）} _ 2] [OTf] _2（7），[ （L_OEt）_2Ti（0）_2-（S0_4）{Re（CO）_3）] [OTf]（8）和[{（L_OEt）_2Ti_2（mu-0）}（mu_3-S0_4）（mu-0） _2 {Ru-（PPH_3）（tBu_2bpy）}] [OTf] _2（9）。络合物9是顺磁性的，测得的磁矩约为2.4 mu_B。在3.5 M硫酸中用NaL_OEt处理硝酸硝酸氧锆[[ L_OEt）_2Zr（N0_3）] [L_OEtZr（S0_4）-（NO_3）]（10）。在Na_2SO_4存在下，ZrCI_4在1.8 M硫酸中与NaL_OEt的反应得到了mu-硫酸盐桥连的配合物[L_OEtZr（SO_4）（H_2O） ）] _ 2（mu-SO_4）（11）。三氟甲磺酸处理11可获得[（L_OEt）_2Zr] [OTf] _2（12），而11与Ag（OTf）的反应则可得到12和三核[ {L_OEtZr（S0_4）（H_20）} _ 3（mu_3-S0_4）] [OTf]（13）。Zr〜IV三氟配合物[L_OEtZr-（OTf）_3]（14）是通过使L_OEtZrF_3与Me_3SiOTf.Complexes反应而制备的。 4和14可以很好地催化1,3-环己二烯与丙烯醛的Diels-Alder反应。X射线晶体学表征了复合物2-5、9-11和13。

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