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首页> 外文期刊>Zeitschrift fur Anorganische und Allgemeine Chemie >The variable reaction behaviour of base-free tris(trimethylsilyl)methyl lithium with trihalogenides of earth-metals and iron [German]
【24h】

The variable reaction behaviour of base-free tris(trimethylsilyl)methyl lithium with trihalogenides of earth-metals and iron [German]

机译：无碱三（三甲基甲硅烷基）甲基锂与稀土金属和铁的三卤化物的可变反应行为[德国]

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Base-free tris(trimethylsilyl)methyl Lithium, Tsi-Li, reacts with the earth-metal trihalogenides (MHal(3) with M = Al, Ga, In and Hal = Cl, Br, I) primarily to give the metallates [Tsi-MHal(3)]Li. Simultaneous to this simple metathesis a methylation also takes place, mainly with heavier halogenides of Ga and In with excess Tsi-Li, forming the mono and dimethyl compounds Tsi-M(Me)Hal (M = Ga, In; Hal = I), Tsi-MMe2 (M=Ga), and the bis(trisyl) derivative (Tsi)(2)InMe, respectively and the main by-product 1,3-disilacyclobutane. Representatives of each type of compound have been isolated by fractionating crystallizations or sublimations and characterized by spectroscopic methods (H-1, C-13, Si-29 NMR, IR, Raman) and X-ray elucidations. Reduction takes place, when FeCl3 reacts with Tsi-Li (1:3 ratio) in toluene at 55-60 degreesC, yielding red-violet Fe(Tsi)(2), 1,1,1-tris(trimethylsilyl)-2-phenyl ethane and low amounts of Tsi-Cl. Fe(Tsi)(2) is monomeric, crystallizes in the monoclinic space group C2/c and consists of a linear C-Fe-C skeleton with d(Fe-C) of 204,5(4) pm. [References: 39]
机译：无碱的三（三甲基甲硅烷基）甲基锂Tsi-Li与土金属三卤化物（MHal（3）反应，M = Al，Ga，In和Hal = Cl，Br，I）主要生成金属化物[Tsi -MHal（3）]李。与这个简单的复分解同时发生，主要是Ga和In的卤化物和过量的Tsi-Li发生甲基化，形成单和二甲基化合物Tsi-M（Me）Hal（M = Ga，In; Hal = I）， Tsi-MMe2（M = Ga）和双（三甲苯基）衍生物（Tsi）（2）InMe和主要副产物1,3-二硅环丁烷。通过分级结晶或升华分离了每种化合物的代表，并通过分光光度法（H-1，C-13，Si-29 NMR，IR，拉曼）和X射线阐明了特征。当FeCl3与Tsi-Li（1：3比例）在甲苯中于55-60℃反应时发生还原，生成红紫色Fe（Tsi）（2），1,1,1-三（三甲基甲硅烷基）-2-苯乙烷和少量的Tsi-Cl。 Fe（Tsi）（2）是单体，在单斜空间群C2 / c中结晶，由线性C-Fe-C骨架组成，d（Fe-C）为204,5（4）pm。 [参考：39]

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